凝胶色谱法的实验选择方法及其应用

凝胶的选择，根据上述凝胶色谱的原理，分离方式大体上可分成两种类型。一类是从低分子量物质中除去高分子量物质，或者从高分子量物质中除去低分子物质。这种被分离物质之间的分配系数有着明显的差别，称为组别分离。可使用各种型号的葡聚糖凝胶，以选G-25或G-50为好。一般，从低分子量物质中除去高分子量物质选用交联度小、孔隙较大的型号；反之，选用交联度较大、孔隙小的型号为好。

凝胶色谱法中凝胶的类型

在凝胶色谱中，凝胶网状结构的孔隙大小及构成网状结构的物质的性质对分离效果起着决定性的作用。理想的凝胶应具有下述的条件：①凝胶必须在化学性质和物理性质上稳定；②有可控制的网状结构孔径；③颗粒呈球状，其大小有最小范围；④机械强度尽可能高，不易破碎。

分配色谱法的基本原理与支持剂

在吸附色谱法中已提到，吸附色谱主要适用于亲脂性物质的分离，对于强极性物质，例如脂肪酸或多元醇等在极性吸附剂上的分离很不理想。因这些物质的极性太强，为极性吸附剂所强烈滞留，即使用洗脱能力很强的洗脱剂，也难以将它们洗脱。分配色谱的应运而生，使这些强极性的亲水性物质能很好地分离。

吸附色谱法的洗脱剂

在任何一种色谱技术中，两个组分的K值不同是获得分离的必备条件，当两个区带的K值在1～10范围时，将会获得满意的分离。在液固色谱中，除了正确选择吸附剂外，还可通过溶剂的选择来改变K值。强的溶剂给出小的K值和快的迁移；弱的溶剂给出大的K值和慢的迁移。

吸附色谱法的吸附剂

吸附剂在决定不同化合物的K值上受到几个因素的影响，其中最重要的是吸附剂表面的化学组成、含水量、表面积及其表面原子或基团的几何排列。下面分成两部分讨论：决定等温线线性的因素和吸附剂对K值的作用。

我国天然产物化学的发展

我国天然产物化学研究始于20世纪20年代，是以赵承嘏(1885- 1966)先生 开创的中草药化学研究为开端,经过几代科学家的不断努力，已取得了许多显著成果，推动着具有中国特色的有机化学和药物化学学科的发展。如萝芙木碱、长春碱、秋水仙碱，樟柳碱、山莨蓉碱、三尖杉碱、喜树碱、紫杉醇、青蒿素，五味子素、人工麝香等研究，不论是提取分离和结构鉴定,还是合成、结构转化构效关系研究和产品开发等方面均体现了我国有机化学家的聪明才智，为我国天然产物化学研究打下了良好的基础。

中草药红外光谱解析示例

一未知中草药提取物，为无色针状结晶，熔点为49～51℃，溶于有机溶剂而难溶于水。元素分析含C、H、O，质谱分析分子量为166，确定其分子式为C9H10O3。解析其结构式应为何物。

红外光谱法在中草药研究及生产中的...

红外光谱的专属性、特征性很强，一些具有相同功能团的化合物，其紫外光谱具有相同的吸收特征，而红外光谱则完全能加以鉴别。随着我国仪器制造工业的发展，红外分光光度法在中草药研究及生产中的应用已较普遍，中华人民共和国药典1977年版已将红外分光光度法收录为法定的鉴别方法。此外，在药源的开发及品质优劣，真伪的鉴别以及制剂工艺流程中质量的控制等，红外分光光度法均是一个重要的手段。

红外分光光度计的光路与付里叶变换...

目前，要求能对样品进行快速分析，以期与色谱仪器联用，充分发挥各自的分离分析效能。色散型红外分光光度计由于本身的局限，要获得一张完整的谱图至少需要约2s左右的时间，因此不能满足联机快速扫描的要求。

影响红外光谱谱带位置的因素

基团的特征频率，按一定规律在一定范围内变动。但这只是相对的，因为分子内各基团的振动并非完全孤立，要受分子内其他部分的影响，有时还要受到外部因素的影响，如溶剂的影响等，这种影响在定性时应加以注意。