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原子吸收测定的分析方法
标准曲线法又称校准曲线法,做法是将贮备标准液稀释成标准系列,用去离子水将仪器调零后,依次由稀到浓吸喷标准溶液及样品溶液,测定吸光度。在坐标纸上绘制吸光度-浓度标准曲线(两者成线性关系),在曲线上内插试样溶液的吸光度,即可求得试样溶液的浓度。
原子吸收分析中标准溶液的配制
火焰原子吸收测定中常用的标准系列浓度单位为微克/毫升(ppm)。无火焰原子吸收测定中的标准系列浓度单位通常是微克/升(ppb)。选用高纯金属(99.99%)或被测元素的盐类(基准物)溶解配制成1毫克/毫升的贮备溶液,在测定时将贮备液取一定量稀释配制标准系列。
火焰原子化器的组成结构
原子吸收测定须将试样转变成自由原子蒸气。转变的方式是通过热离解,即通过火焰或电加热的设备提供能量。火焰原子化器的结构由雾化器、雾室及燃烧器三部分组成。试样溶液被雾化器喷成细雾,干燥、熔化、蒸发成气态分子,再在火焰中离解成原子。
原子吸收光谱仪的空心阴极灯
空心阴极灯是原子吸收光谱仪的光源,最主要的部分是空心(杯形)阴极,由待测元素本身或由其合金制成。所以测定某个元素就要用该元素的灯,是一个元素一个灯。整个灯熔封后充以低压氖或氩气,成为一种特殊形式的辉光放电管。
原子吸收光谱分析的基本原理与特点
原子吸收分析法的基本原理是:由一种特制的光源(元素的空心阴极灯)发射出该元素的特征谱线(具有确定被长的光),谱线通过将试样转变为气态自由原子的火焰或电加热设备,则被待测元素的自由原子所吸收产生吸收信号。所测得的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。
比色分析中显色条件的选择
溶液酸度过低会引起金属离子水解。这种现象常发生在有色络合物的稳定度不是很大,并且被测金属离子所形成的氢氧化物的溶解度又很小时。此时如果溶液酸度过低就会引起水解作用,而生成金属离子的氢氧化物沉淀,破坏有色络合物,使溶液的颜色发生变化。
比色仪器的简易检验和维护
比色仪器能否正常使用,通常需要检查单色光系统(光电比色计的滤光片、分光光度计的分光系统)和光电系统(光电池、调节器和检流计),能否正常操作。
75-1型可见紫外分光光度计
581-G型光电比色计和72型分光光度计,工作波段都在400~800nm范围内,只能测定物质在可见光区的吸收光谱,而国产75-1型分光光度计,工作波段在200~1000nm范围内,可测定物质在紫外区,可见光区及近红外区的吸收光谱,因而它的应用范围更为广泛。
72-1型分光光度计的构造特点与...
72-1型分光光度计较72型分光光度计有了很大改进。它用体积很小的晶体管稳压电源代替了笨重的磁饱和稳压器,用真空光电管代替了光电池作为光电转换元件,真空光电管配合放大线路将微弱光电流放大后推动指针式微安表,以此代替体积较大而且容易损坏的灵敏光点检流计。
光电比色计的组成部分及其作用
光电比色计的种类很多,但任何光电比色计都是由光源、滤光片、比色皿,光电池或光电管及检流计五部分组成。下面简单介绍它们的作用。最常用的是6~12伏的钨丝灯泡,以蓄电池或变压器为电源。为获得较准确的测量结果,必须保持电源的电压不变。为此一般光电比色计都附有稳压装置。钨丝灯发出的光波长在400~1100nm之间,因此适于可见光和近红外光区的测量。
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