火焰原子吸收测定中常用的标准系列浓度单位为微克/毫升(ppm)。无火焰原子吸收测定中的标准系列浓度单位通常是微克/升(ppb)。选用高纯金属(99.99%)或被测元素的盐类(基准物)溶解配制成1毫克/毫升的贮备溶液,在测定时将贮备液取一定量稀释配制标准系列。例如要配制1,2,3,4,5微克/毫升的铜标准系列,可以先取5毫升1毫克/毫升的铜标准溶液置于50毫升容量瓶中,稀释到刻度(此溶液铜浓度为100微克/毫升),再分别取该溶液1,2,3,4,5毫升置于五个100毫升容量瓶中,稀释至标线,摇匀。该溶液即为所需要的标准系列。
配制标准溶液所用的溶剂一般为去离子水。尤其在测定常见元素如钙,镁、铁、铜、锌、钠、等时,更应注意保证去离子水的纯度,及所用玻璃器皿(如容量瓶、刻度移液管)的纯净和不被沾污。溶解高纯金属等所用的硝酸、盐酸应选用优级纯的。贮备液要保持一定酸度防止金属离子水解,以达到能存放较长时间。贮备液一般存放于玻璃试剂瓶或聚乙烯试剂瓶中,有些含氟的贮备液只能用聚乙烯试剂瓶贮存。有些元素(如金、银)的贮备液应存放于棕色试剂瓶中。在配制标准溶液时,一般避免使用磷酸及硫酸。
表14-1 常用贮备标准液的配制(浓度1毫克/毫升)
金属 | 基准物 | 配制方法 |
Ag |
金属银(99.99%) AgNO3 |
溶解1.000克银于20毫升1:1硝酸中,用于稀释至1升 溶解1.575克硝酸银于50毫升水中,加10毫升浓硝酸,用水稀释至1升 |
Au | 金属金 | 将0.1000克金溶解于数毫升王水中,在水浴上蒸干,用盐酸和水溶解,稀释到100毫升,盐酸浓度约1N |
Ca | CaCO3 | 将2.4972克在110℃烘干过的碳酸钙溶于1:4硝酸中,用水稀释至1升 |
Cd | 金属镉 | 溶解1.000克金属镉于1:1硝酸中,用水稀释到1升 |
Co | 金属钴 | 溶解1.000克金属钴于1:1硝酸中,用水稀释至1升 |
Cr |
K2Cr2O7 金属铬 |
溶解2.829克重铬酸钾于水中,加20毫升硝酸,用水稀释至1升 溶解1.000克金属铬于1:1盐酸中,加热使之溶解完全,冷却,用水稀释至1升 |
Cu | 金属铜 | 溶解1.000克金属铜于1:1硝酸中,用水稀释至1升 |
Fe | 金属铁 | 溶解1.000克金属铁于20毫升1:1盐酸中,用水稀释至1升 |
K | KCl | 称取1.907克在500℃灼烧过的氯化钾溶于水中,稀释至1升 |
Mg | 金属镁 | 溶解1.000克金属镁于1:4硝酸中,稀释至1升 |
Mn | 金属锰 | 溶解1.000克锰于1:1硝酸中,用水稀释至1升 |
Na | NaCl | 称取2.542克在500℃灼烧过的氯化钠溶于水中,稀释至1升 |
Ni | 金属镍 | 溶解1.000克金属镍于1:1硝酸中,用水稀释至1升 |
Pb | 金属铅 | 溶解1.000克金属铅于1:1硝酸中,用水稀释至1升 |
Zn | 金属锌 | 溶解1.000克金属锌于40毫升1:1盐酸中,用水稀释至1升 |