空心阴极灯是原子吸收光谱仪的光源,其结构如图14-3所示,其中最主要的部分是空心(杯形)阴极,由待测元素本身或由其合金制成。所以测定某个元素就要用该元素的灯,是一个元素一个灯。整个灯熔封后充以低压氖或氩气,成为一种特殊形式的辉光放电管。当两极加电压导通之后,氖或氩电离,碰撞阴极内壁溅射出待测元素的原子,这些原子再与氖或氩电子、离子等碰撞被激发发光,辐射出待测元素的特征谱线(元素共振线)。谱线通过火焰,被待测原子吸收,产生吸收信号。
评价一个灯的优劣主要看发光强度,所发光的稳定性,测定的灵敏度、线性,及灯的寿命长短。
正常的元素灯,在规定电流及适当的狭缝宽度(及增益)下,光电倍增管高压在300~600或650之间应能调到仪器表头指针满刻度。多数灯五分钟漂移小于1%,背景强度不大于1%,在满足以上条件下,测定时灵敏度高,检测限低的灯比较好。
灯在点燃后要从灯的阴极辉光的颜色判断一下灯的工作是否正常(观察空心阴极的发光)。充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色,充氩气的灯正常是淡紫色,汞灯是蓝色。灯内有杂质气体存在时,负辉光的顔色变淡。如充氖的灯,颜色可变为粉红、发蓝或发白。此时应对灯进行处理。
使用灯时,注意灯的极性不要接反,灯的管脚标准接法应为3.7脚为阳极,1.5脚为阴极。极性接反时阴极发光很弱而阳极辉光很强。
灯在其寿命接近终结时发光明显不稳定,或发光部位不对,灵敏度大幅度下降。灯若损坏漏气时,就会不亮。
灯在正常使用时可选用灯上标明的工作电流,或标明的最大电流的三分之一。使用前预热20~30分钟,使灯发射稳定。灯的品种不同,所选用的阴极材料不同,使用电流也不同。一般高熔点的灯(如镍、钴、钛、钽、锆等的灯使用电流可大些。易溅射和低熔点灯,使用电流以小些为宜,如铋、钾、钠、铷、铯、锗、镓等的灯。
元素灯长期不用,应定期(每月或每隔二、三个月)点燃处理。即在工作电流下点燃1小时。若灯内有杂质气体辉光不正常,可进行反接处理。若阳极是圆环状可将阴极接正,电流100毫安,通电1~2分钟。若阳极是棒状,位于一侧,可通20~30毫安电流,通电20~60分钟。元素灯应轻拿轻放,低熔点的灯用完后,待冷却再移动。元素灯是原子吸收光谱仪上的重要部件,应仔细维护和使用。
原子吸收光谱测定除使用空心阴极灯作为光源外,有些仪器上还可以使用无极放电灯。有些元素(如砷、硒、磷等)发射强度比空心阴极灯高几十到几百倍,是很好的补充光源。