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天然产物的提取一一超声波和微波协...
超声波协助溶剂提取是一种利用外场介人强化提取过程的技术。超声波具有三大效应:①机 械效应,即超声波使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散和传质的效应;② 空化效应,是指超声波使介质中溶解的气泡产生振动,当声压达到-定值时,气泡由于定向扩散而 增大,形成共振腔,然后突然闭合,使其周围产生高达几千个大气压的压力,造成生物体细胞壁及 整个生物体在瞬间破裂,释放出有效成分;③热效应是指超声波在传播过程中,声能可以不断被介 质所吸收,吸收的能量几乎全部转变为热能,
色谱分析法的分类有哪些?
自1903年Tswett M.创立色谱分析法(chromatography)以来,已有八十多年的历史。从早期的干吸附剂装柱发展为湿法装柱,其后陆续出现了薄层色谱、气相色谱、高压液相色谱等各种色谱技术。近年来,由于色谱理论研究的逐步深入,电子技术和电子计算机的应用,促进了各种色谱技术的改善和创新。目前色谱法已成为分析化学中富有生命力的分支之一。
天然产物的提取一一水蒸气蒸馏法、...
水蒸气蒸馏法适用于能随水蒸气蒸馆而不被破坏的天然化合物的提取,被提取的化合物与水不相混落或仅微容,在约10C时应有一定的蒸气压, 当水加热沸腾时,产生的水蒸气能将该物质带出。植物中的挥发油,”些小分子物质如麻黄碱烟碱和槟榔碱等生物碱,丹皮险、香豆素和内陆类成分等酸性或中性物质均能采用本法提取,对于一些在水中溶解度较大的挥发性成分可采用蒸馏液重蒸馆方法,收集最先流出部分分出挥发油,也可采用盐析法将蒸馏液中挥发性成分用低佛点非极性溶剂如己烷石油醚、乙醚等萃取出来。水蒸气蒸馏法的主要缺点是热不稳定成
天然产物的提取一一溶剂提取法
溶剂提取法主要依据提取溶剂与样品中存在的化合物间性质的“相似相溶"原理。通常按极性化合物易溶于极性溶剂,非极性化合物易溶于非极性溶剂,同类分子或官能团相似的分子彼此互溶的一般规律 来选择提取溶剂。如果选择溶剂适当,就可以比较顺利地将目标成分提取出来。
我国天然产物化学的发展
我国天然产物化学研究始于20世纪20年代,是以赵承嘏(1885- 1966)先生 开创的中草药化学研究为开端,经过几代科学家的不断努力,已取得了许多显著成果,推动着具有中国特色的有机化学和药物化学学科的发展。如萝芙木碱、长春碱、秋水仙碱,樟柳碱、山莨蓉碱、三尖杉碱、喜树碱、紫杉醇、青蒿素,五味子素、人工麝香等研究,不论是提取分离和结构鉴定,还是合成、结构转化构效关系研究和产品开发等方面均体现了我国有机化学家的聪明才智,为我国天然产物化学研究打下了良好的基础。
中草药红外光谱解析示例
一未知中草药提取物,为无色针状结晶,熔点为49~51℃,溶于有机溶剂而难溶于水。元素分析含C、H、O,质谱分析分子量为166,确定其分子式为C9H10O3。解析其结构式应为何物。
红外光谱法在中草药研究及生产中的...
红外光谱的专属性、特征性很强,一些具有相同功能团的化合物,其紫外光谱具有相同的吸收特征,而红外光谱则完全能加以鉴别。随着我国仪器制造工业的发展,红外分光光度法在中草药研究及生产中的应用已较普遍,中华人民共和国药典1977年版已将红外分光光度法收录为法定的鉴别方法。此外,在药源的开发及品质优劣,真伪的鉴别以及制剂工艺流程中质量的控制等,红外分光光度法均是一个重要的手段。
红外分光光度计的光路与付里叶变换...
目前,要求能对样品进行快速分析,以期与色谱仪器联用,充分发挥各自的分离分析效能。色散型红外分光光度计由于本身的局限,要获得一张完整的谱图至少需要约2s左右的时间,因此不能满足联机快速扫描的要求。
红外分光光度计的主要部件有哪些?
自本世纪四十年代后期出现第一台自动记录双光東红外分光光度计以来,随着电子技术的发展,目前红外分光光度计正朝着宽波数、小体积及多用途方向发展。尤其是微处理机的应用,解决了定量分析灵敏度差的问题,并可求解线性方程对多组分进行定量分析。在定性方面,应用电子计算机在对未知物结构鉴定时,可进行谱带的辨认与检索。同时,也使得与气相色谱等仪器的联用成为现实。
影响红外光谱谱带位置的因素
基团的特征频率,按一定规律在一定范围内变动。但这只是相对的,因为分子内各基团的振动并非完全孤立,要受分子内其他部分的影响,有时还要受到外部因素的影响,如溶剂的影响等,这种影响在定性时应加以注意。
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