天然产物的提取一一溶剂提取法
化学先生 / 2019-07-25
溶剂提取法主要依据提取溶剂与样品中存在的化合物间性质的“相似相溶"原理。通常按极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂，同类分子或官能团相似的分子彼此互溶的一般规律 来选择提取溶剂。如果选择溶剂适当，就可以比较顺利地将目标成分提取出来。
溶剂提取方法有多种可供选择。在选择时应根据药材情况和有效成分性质，比较几种常用方法的优劣和效率高低。药材粉碎的程度、提取时间、提取温度以及设备条件等因素也都直接影响到提取效率和提取质量,应认真考虑。为避免在提取过程中发生成分的变化,通常采用玻璃或搪瓷器皿用于提取。
1.浸渍法(maceration)
浸渍法是指在室温条件下将粉碎好的原料放人盛有适当溶剂的密闭容器中浸泡以溶出其中化学成分的方法。此方法既适于预试验也能用于大量提取,方法虽然简单但目前仍然被广泛使用。提取过程中进行定时或不定时的搅拌(可使用机械振荡器或混合器保障混合均匀)能提高提取速度。当溶出的代谢物在提取液中的浓度与样品中的浓度达到平衡时提取完全停止。提取后,通常采用倾泻法将残渣与溶剂分离，粗略澄清后再进行过滤。如果粉末太细不能过滤则需采用离心法分离。为了保证提取完全，可以对样品进行多次重复浸渍,所有提取液过滤后合并。
浸渍法的主要缺点是操作过程相当费时，提取效率差，少则几小时，多则需数周时间。要达到浸渍提取完全需要消耗大量溶剂，也可导致所提取化合物和原料的潜在丢失，如某些化合物如果在室温下溶解性很差则不能被有效提取。但从另一个方面来看，由于浸溃法提取在室温下完成，很少导致热不稳定化合物的降解，因此本法适用于有效成分遇热易被破坏以及含有大量多糖.淀粉、树胶、果胶和黏液质的药材的提取。采用水作为溶剂进行浸溃时，需要加人适量氯仿正丁醇等作为防腐剂，预防提取液发霉变质。
2.渗漉法(percolation)
在渗鹿法中，粉碎好的原料先浸泡于渗流筒(percolator, 一种底部带活塞的圆简状或锥状容器)的溶剂中。然后，在原料的顶部导人更多的溶剂并使其缓慢平稳地向下移动，最后从底部流出渗流简。由于在渗施筒的出口装有过滤器，渗流液不需要进行过滤。渗流法既适用于预试提取也适用大规模提取。与浸渍法相比，连续渗洗可以通过向渗流简中重复添加新溶剂并收集合并提取液来实现对原料中目标成分的完全提取，提取效率较高。为了保证渗漉完全，可以采用特殊试剂检测渗流液中存在的化合物。
在进行渗流时有几个问题需要考察。原料粉碎程度能影响提取物产率。因此，细粉和诸如树脂和植物等过度膨胀的原料(如样品中含有黏液质)能堵塞渗漉筒。此外，如果原料在容器中分布不均匀(如将原料装填得太实)，溶剂则不能到达所有的区域,造成提取不完全。溶剂和原料间的接触时间(即渗流速率)和溶剂的温度也能影响提取产率。较高的温度能促进提取，但也能导致不稳定代谢物的分解。渗施法的缺点还有溶剂消耗量大、渗鹿过程耗时且操作比较麻烦。
3.煎煮法(boiling)
煎煮法就是直接将粉碎好的药材加人适量水中加热煮沸，以提取出药材中化学成分的方法。煎煮法是中医提取中药时最常采用的传统方法。此方法简便，药材中的成分可被不同程度地提取出来。挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜采用此法,对含有多糖类成分的中药，煎煮后提取液较黏稠，过滤困难，实际工作中要注意避免。
4.回流法(reflux)
采用易挥发有机溶剂进行加热提取时,回流提取法是最佳选择。这种方法既能提高效率，又能减少溶剂的消耗。既适用于分析、预试验提取，也能完全满足大量提取的要求。其缺点是长时间的加热回流会破坏热不稳定的化合物，因此，样品中若含有受热易被破坏的成分时不宜采用本法。
5.索式法( soxhlet)
索式提取法因其便捷被广泛用于天然产物的提取。此法对于预试和大量提取均适用。植物粉末置于提取室的纤维素套简内，下面与收集烧瓶相连，上面与回流冷凝管相连。将适当的溶剂加人烧瓶中，然后进行加热回流。当冷凝的溶剂聚集在套简内达到一定高度时,则通过虹吸管送人下面的烧瓶。
索式提取法的主要优点是提取为连续过程。当被溶解的代谢物所饱和的溶剂倾入烧瓶时，新溶剂则会重新冷凝下来在套筒内对样品进行连续提取。这就使索式提取法与浸渍法和渗漉法相比，需要消耗的时间和溶剂更少。然而,索式提取法的主要缺点就是提取物在提取溶剂的沸点温度下不断受热,这将使热不稳定化合物遭到破坏并导致人为成分的产生,因此,存在受热易分解成分的样品不宜采用此方法。
闽ICP备15011996号-4
|
闽公网安备35040002000218号
|
