Nb（铌）
       重量法测定铌的干扰元素除钽外，主要是铬、钼，钨．通常需预先分离除去这类干扰元素后，测定方能顺利进行。推荐的分离方法是在含有EDTA的pH＝2．8－5．2的草酸及酒石酸溶液中用铜铁试剂沉淀分离，含有钽的溶液中铌的测定可选择在含有酒石酸的pH＝6．0介质中以8－羟基喹啉法进行．

       8－羟基喹啉法铌的测定
       测定范围：0．1－0．2克Nb2O5－Ta2O5混合物．

       沉淀酸度：pH＝6．0．
       换算因素：对于Nb2O5＝0．6990．

       试剂：8－羟基喹啉90％乙醇中的4％溶液，pH＝6．0．
       洗涤溶液：8－羟基喹啉浓度为0．1%，酒石酸及氯化铵浓度为1％，pH＝6．0的水溶液．

       测定步骤：Nb2O5和Ta2O5混合物与8－10克NaHSO4一起熔融，冷却后的透明熔融物与50毫升饱和酒石酸铵溶液一起在水溶上加热半小时，在此溶液中加入含有5毫升比重0．90溶液的水100毫升．加热至溶液适明（若有沉淀必须重新与NaHSO4熔融处理），以2％酒石酸铵溶液稀至400毫升，加8克NH4Cl并调节使其pH＝6．0，在水浴上加热后按铌的量加入5－10毫升沉淀剂溶液，保持在水浴上加热半小时后，取下冷却并以置有滤纸浆的滤纸过滤，洗涤沉淀至无SO42-离子，移入铂坩埚中，加人1－2克草酸后灼烧至Nb2O5称量．

Ni（镍）
       重量法测定镍的试剂很多，其中最重要井最常用的试剂为丁二肟，此外提及的沉淀剂有α－二苯酰二肟（Ⅰ）、α－联糠酰二肟．（Ⅱ），环己二肟－1，2（镍肟试剂）（Ⅲ），草撑二脲二肟（oxalenediuramdioxime）（Ⅳ）及草撑二氨基二肟（Ⅴ）等．

       丁二肟法镍的测定
       测定范围：不超过30毫克量镍．

       沉淀酸度：pH＝7．5－8．1（最适范图）．

       换算因素：0．2032．

       试剂：丁二肟  1％的二钠盐水溶液．

       测定步骤：取含镍量不超过30毫克的弱酸性水溶液，稀释至200毫升，加入少许过量的丁二肟溶液，在蒸气浴上加热，滴加2N氢水至有氨臭，此时用中性红试剂检查呈碱性反应，再继续加热片刻后用玻璃滤器过滤．沉淀以热水洗涤后，在110－120℃千干燥恒重，以Ni（C4H7O2N2）2形式称量．

    注意事项：
       每10毫克镍约需试剂5毫升，但当溶液中有Co及Fe（Ⅱ）等元素的离子存在时试剂量应增加，在此条件下Co及Fe（Ⅱ）离子形成可溶性稳定螯合物而不沉淀析出．

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