比重瓶法
同修 / 2022-07-14
比重瓶法
比重瓶的形状有多种，常用的规格有容量为50、25、10、5毫升的。比较好的一种是带有特制温度计并具有带磨口帽小支管的比重瓶。
测定方法如下：
(1)比重瓶重量的测定
将全套仪器洗净并干燥冷至室温(注意，带温度计的塞子不要烘烤)称出精确重量W1克。
(2)容水值的测定将煮
沸30分钟并冷却至15～18℃的蒸馏水，装满比重瓶。装上温度计(注意瓶内不要有气泡)，立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中。当瓶内温度计达20℃时，保持20分钟不变后，取出比重瓶，用滤纸擦去溢水支管外的水，立即盖上小帽。擦干比重瓶外的水，称出重量W2克。
（3）样品比重的测定 倒
出蒸馏水，比重瓶先用少量酒精、再用乙酵洗涤数次，烘干冷却或电吹风冷风吹干。按上法操作测定出被测液体和比重瓶重W3克。
样品比重(d204)按下式计算：
d204=(W3-W1)×0.99823
W2-W1
式中W1—-比重瓶的重量，克；
W2——比重瓶及水的重量，克；
W3——比重瓶及样品的重量，克；
0.99823将20℃的础换算为础的常数，即水在20℃时的
密度。
如果使用小型普通比重瓶(不带温度计和支管，如图16-
7)，则需在水浴中另加温度计，其它操作和计算与上述相同。
熔点和凝固点的测定
一、温度计的校正
温度计是测定熔点、凝固点的主要工具。普通的水银温度计常因毛细管内径的不均匀或刻度不准确，使测得的数值不可靠。因此温度计要校正后使用。
校正方法将一标准温度计与欲校正的温度计并列放入液体石蜡浴中，用机械搅拌，温度每分钟升高2～3℃，每隔5℃分别记下两个温度计的读数。将观察到的数值与校正值(土)作一对照表。
如果没有标准温度计，也可以通过测定纯化合物的熔点或沸点来进行校正。
二、熔点的测定
固体物质的熔点是指在一大气压的压力下，由固体变为液体时的温度。纯的固体物质转变为液体时的温度变化非常锐敏，从初熔到全熔的温度范围常在1℃以内。如果物质中含有少量杂质，就会使熔融变化不敏锐，熔点范围显著增大，通常使熔点降低。所以熔点是衡量物质纯度的一个标准。
1.仪器
常用毛细管测定熔点，所用熔点浴有双浴式和提勒管式。
熔点浴中所用载热体 熔点在90℃以下用水；熔点在90℃以上230℃以下用液体石蜡、甘油；熔点在230℃以上325℃以下用浓硫酸。
2.测定方法
将内径约1毫米，管壁厚度约0.1毫米的毛细管，截成50~70毫米长的小段，将一端加热封口。
取少量干燥研细的样品放入清洁干燥的毛细管中，取一根高约800毫米的干燥玻璃管直立于瓷板或玻璃板上，将装有样品的毛细管经玻璃管反复投掷，直至毛细管内样品紧缩至2～3毫米高。
将装有样品的毛细管附于温度计上，使样品层面与温度计水银球的中部在同一高度。然后把附有毛细管的温度计固定于熔点测定仪上(不可碰到器壁及底部)，先以较快的速度加热，当温度上升至样品熔点前10℃时，调节热源，使温度保持每分钟上升1℃左右。样品接近熔点前开始收缩，继而熔化，样品局部开始熔化时的温度为初熔温度，样品完全熔化时的温度为全熔温度，初熔至全熔的温度即为该物质的熔点或称熔点范围。
对于易分解或易脱水的样品，毛细管在装入样品后应将开口的一端熔封。并且，要等温度上升到熔点前10℃时再将装有样品的毛细管放入，然后以每分钟上升3℃的速度加热测定。
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