比色仪器
同修 / 2022-07-11
比色仪器的简易
1.比色仪器检验
比色仪器能否正常使用，通常需要检查单色光系统(光电比色计的滤光片、分光光度计的分光系统)和光电系统(光电池、调节器和检流计)，能否正常操作。
(1)光电比色计
1.滤光片的检查：观察滤光片是否均匀透明。如夹胶滤光片受热或受潮可能改变，它可使透光波长改变。必要时需用可见或紫外分光光度计测绘滤光片的透光曲线。
2.光电系统的检查：按照仪器操作步骤，接通线路插入紫色或蓝色滤光片。如果打开光源灯时，光标可移到吸光度“零”位；移动比色皿架时，光标迅速移动，说明光电系统基本正常。
(2)72型分光光度计
1.分光系统的检查：将比色皿架取掉，插入一块白色硬纸片，打开光源灯，将波长调节器由700nm向420nm方向慢慢转动，观察从出口狭缝射出光线的颜色是否与波长调节器所示的波长符合。如符合，说明分光系统基本正常。
为检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液最大吸收波长525nm为标准，在被检查的仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。具体做法如下：
取0.1N KMnO4溶液2毫升，于100毫升容量瓶中加水稀释到刻度，摇匀。用1厘米比色皿，以水为空白，在460，480，500，510,515,520,525,530,535,540,550，570nm处分别测定吸光度(每次改变波长时都要调节吸光度的零位)，绘出吸收曲线。如果测得最大吸收波长在525±10nm以内，说明仪器在一般分析工作中可以正常使用。
2光电系统的检查：与光电比色计相似。
2.比色仪器的维护
(1)防震 比色仪器应安放在牢固的工作台上，移动时应将检流计短路，以防检流计受震动影响读数的准确度。
（2）防腐蚀使用仪器过程中应防止腐蚀气体（如SO2、H2S、NO2及酸雾等)侵蚀仪器机件，并应注意比色槽及比色皿架的清洁免受侵蚀。
（3）防潮比色仪器应放在比较干燥的地方，并在仪器中安放硅胶，如发现硅胶变色及时更换。因为光电池受潮后，灵敏度会急剧下降，甚至失效。
（4）防光比色仪器应放在半暗室中。要防止强光直接照射和长时间连续照射，以延长其使用寿命。
比色条件的选择和误差来源
比色分析是利用生成有色化合物的反应来进行分析的方法。因此首先要选择合适的显色反应，然后进行比色测定。比色测定条件包括“显色”和“测定”两部分。在解决以上问题时，必须从显色反应灵敏度与选择性两方面考虑。
一、显色反应
在比色分析中，生成有色化合物的反应有络合反应，氧化还原反应等。其中以络合反应应用最广泛。故比色分析中所用显色剂大多是络合剂。用于分析的显色反应，必须满足以下条件：
① 显色反应选择性要高，生成的有色络合物的颜色必须较深。
②有色络合物的摩尔吸光系数愈大，比色测定的灵敏度就愈高。
③有色络合物的离解常数要小。有色络合物的离解常数愈小，络合物就愈稳定，络合愈稳定，比色测定的准确度就愈高，并且还可以避免或减少试样中其它离子的干扰。
④有色络合物的组成要恒定。选择良好的显色剂是提高比色测定灵敏度和准确度的重要因素。但是更重要的是要从理论上了解和分析显色所需要的条件。
二、显色条件的选择
1.显色剂的用量
显色反应可用下式表示：
M+R = MR
被测离子 显色剂 有色化合物
在比色分析中，通常是测定MR的浓度来求得原有M的浓度。显而易见M转化为MR的反应越完全，就越有利于比色测定。
显色反应进行的程度可从有色络合物的稳定常数K值看出：
[MR]
[M][R]=K
[MR]
[M] =K.（R)
上式左边的比值越大，说明显色反应越完全。由于K值是常数(一般仅略受温度变化影响)，因此只要控制显色剂的浓度(R），就可以控制显色反应的程度，（R）值越大，显色反应就越完全。但也应注意不宜太大，否则会增大试剂空白的深度，或改变显色产物的络合比。不利于比色测定。
![2,2-双[4-(4-氨基苯氧基苯)]六氟丙烷](images/202103/thumb_img/3458_thumb_G_1615773264954.jpg)
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