化学试剂对一些主要杂质含量指标要求
铜臭 / 2022-07-06
化学试剂是生产、科学研究等部门用以探测物质组成、性状及其质量优劣的纯度较高的化学物质,也是制造高纯度产品及特种性能产品的原料或辅助材料。化验室的日常工作经常要接触到化学试剂,因此,了解化学试剂的分类、规格、性质及使用知识很有必要。
一、化学试剂的分类和规格
化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有机试剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。
应根据对分析结果的不同要求确定所选用的化学试剂的规格。纯度高、杂质含量少的试剂因制造或提纯过程复杂,价格较高。
国家标准或部颁标准,规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量,并规定了标准分析方法。现以试剂重铬酸钾为例加以说明。
GB642-77重铬酸钾
(1) K₂Cr₂O₇;含量不少于 优级纯、分析纯99.8%,化学纯99.5%。
(2)杂质最高含量(指示以%计)如表5-1所示。
表5-1
名称 |
优级纯 |
分析纯 |
化学纯 |
水不溶物 |
0.003 |
0.005 |
0.01 |
氯化物(Cl) |
0.001 |
0.002 |
0.005 |
硫酸盐(SO₄) |
0.005 |
0.01 |
0.02 |
钠(Na) |
0.02 |
0.05 |
0.2 |
铝(Al) |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
钙(Ca) |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
铁(Fa) |
0.001 |
0.003 |
0.005 |
从表中可以看出化学试剂的纯度较高,对一些主要杂质含量有规定的指标。
化验室最常见试剂的规格为:
基准试剂(容量)是一类用于标定容 量分析标准溶液的标准参考物质,可作为容量分析中的基准物用,也可精确称量 后直接配制标准溶液。主成分含量一般在99.95% ~100.05%,杂质含量略低于一级品或与一级品相当。
优级纯 为一级品,又称保证试剂,成分高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作。
分析纯 为二级品, 质量略低于优级纯,杂质含量略高,用于一般的科学研究和重要的测定。
化学纯 为三级品, 质量较分析纯差,但高于实验试剂,用于工厂、教学实验的一般分析工作。
实验试剂 为四级品,杂质含量更多,但比工业品纯度高。主要用于普通的实验或研究。
按我国化工部标准HG₃-119-64“ 化学试剂包装及标志”的规定,用各种颜色标志化学试剂的等级(表5-2)。
表 5-2 我国化学试剂的等级及标志
级别 |
一级品 |
二级品 |
三级品 |
纯度分类 |
优级纯(保证试剂) |
分析纯(分析试剂) |
化学纯 |
瓶签颜色 |
绿色 |
红色 |
蓝色 |
但是,近年来由于化学试剂的品种规格发展繁多,其它规格的试剂包装颜色各异,主要应根据文字或符号来识别化学试剂的等级。
在文献资料中和进口化学试剂的标签上,各国的等级与我国现行等级不太一致,要注意区分。
化学试剂除上述四级外,“高纯试剂”又可细分为超纯、特纯、高纯、光谱纯及纯度99.99%以上的试剂。这一类化学试 剂主成分含量可达四个9 (99.99%)到五、六个9不等。光谱纯试剂杂质含量用光谱分析法已测不出或低于某一限度。主要用来作为光谱分析中的标准物质或作配制标样的基体,一般价格均较贵。
分光光度纯的试剂要求在一定波长范围内无或很少干扰物质。
在“色谱试剂与制剂”一类中,包括色谱分析用的固定相、固定液、标样、担体等等。要注意“色谱试剂”是指使用范围,而“色谱纯”或“色谱标准物质”是指用于色谱分析的标准物质,其杂质含量用色谱分析法检不出或低于某一限度,它的纯度要求很高,价格也较贵。
现在又出现了“电子纯”和MOS (Metal- Oxide -Semic-onductor)试剂。这两种试剂分别为与半导体生产和大规模集成电路配套的化学品,有害杂质控制项目达二十多项到三十多项,杂质含量很低(电子纯单项杂质含量控制在0.01~10ppm,MOS试剂单项杂质含量在0.001~0.1ppb),对包装,保管要求严格,价格更为昂贵。
我国化学试剂属于国家标准的附有BG代号,属于化学工业部标准的附有HG和HGB代号,没有国家统一标准的产品根据企业标准提出参考标准。
二、化学试剂的包装和选用
化学试剂的包装单位是指每个包装容器内盛装化学试剂的净重(固体)或体积(液体)。包装单位的大小根据化学试剂的性质,用途和经济价值而决定。
我国规定化学试剂以下列五类包装单位包装:
第一类: 0.1克、0.25克、0.5克, 1克,5克;
第二类: 5克、10克、25克;
第三类: 25克、 50克、100克。或者25毫升、50毫升、 100毫升。如以安瓿包装的液体化学试剂增加20毫升包装单位;
第四类: 100克、 250克、 500克。或者100毫升、250毫升、500毫升;
第五类: 500克、 1公斤至5公斤(每0.5公斤为一间隔)。或500毫升、1升、2.5升、5升。
在实际工作中根据对某种试剂的需要量决定采购化学试剂 的量。如一般无机盐类500克包装的较多,而一 -些指示剂,有机试剂多采用小包装如5克、10克、25克等。高纯试剂、贵金属、稀有元素等也多采用小包装。
化学试剂虽然都按国家标准检验,但不同制造厂或不同产地的化学试剂在性能上有时表现出某种差异。有时因原料不同,非控制项目的杂质会造成干扰或使实验出现异常现象。故在作科学实验时要注意产品厂家。另外,在标签上都印有“批号”,不同批号的产品因其制备条件不同,性能也有不同,在某些工作中,不同批号的试剂应作对照试验。在选用色谱担体、指示剂及有机显色剂时应注意试剂的“批号”。
应根据不同的分析要求选用不同等级的试剂,如痕量分析要选用高纯或一级品试剂,以降低空自值和避免杂质干扰,间时,对所用的纯水的制取方法和仪器的洗涤方法也应有特殊的要求。作仲裁分析或试剂检验等工作可选用一、二级试剂。一般车间控制分析可选用二、三级试剂。某些制备实验,冷却浴或加热浴用的药品可选用工业品。
不同的分析方法对试剂也有不同的要求,如络合滴定所用的试剂最好选用二级品,因试剂中有些杂质金属离子封闭指示剂,使终点难以观察。分光光度法要求试剂空白值很小,也应选用纯度高的试剂。
应该指出,化学试剂是供实验室进行分析和化学反应用的,未经药理检验,一般不作医药用。
三、化学试剂的使用方法
为了保持试剂的质量和纯度,保证化验室人员的人身安全,要掌握化学试剂的性质和使用方法,制订出安全守则,并要求有关人员共同遵守。
应熟知最常用的试剂的性质,如市售酸碱的浓度,试剂在水中的溶解性,有机溶剂的沸点,试剂的毒性及其化学性质等。有危险性的试剂可分为易燃易爆危险品,毒品、强腐蚀剂三类,使用与保管注意事项请参阅第九、十章有关内容。
要注意保护试剂瓶的标签,它表明试剂的名称,规格,重量,万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂可取小样检定,不能用的要慎重处理,不应乱倒。
为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂,绝不可用手抓取,如试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。液体试剂可用洗干净的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶试剂中吸取液体,取出的试剂不可倒回原瓶。打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。在夏季由于室温高试剂瓶中很易冲出气液,最好把瓶子在冷水中漫一段时间,再打开瓶塞。取完试剂后要盖紧塞子,不可换错瓶塞。放出有毒,有味气体的瓶子还应该用蜡封口。
不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气,如果必须嗅试剂的气味,可将瓶口远离鼻子,用手在试剂瓶上方扇动,使空气流吹向自己而闻出其味。绝不可用舌头品尝试剂。