阳离子的纸上色层分析法
化学试剂,九料化工商城 / 2020-11-04
一、阳离子的纸上色层分析法实验目的
1.初步了解纸上色层分析的原理
2.学习用纸上色层分析法定某些离子的方法
二、阳离子的纸上色层分析法提要
色层分析法是一种利用物质迁移速度的不同，使它们被此分离后再加以鉴定的分析方法。本实验中所介绍的纸上色层分析适用于分离少量的混和物，具有操作简便的优点。实验中将很少量含有几种阳离子的试样溶液加到一条滤纸的一端，干燥后，将滤纸末端没入展开液体(为含水的有机溶剂)中，利用滤纸的毛细现象使溶剂在纸上洛透。由于试样中各种离子在有机溶剂中和在水中的溶解度不同，它们在纸上的迁移速度也不同。但是对某一给定的离子来说，其迁移的距离与有机溶剂迁移的距离的比值是一个常数，叫做该离子的R∫值(公式见后)将此滤纸再用化学药品处理，使纸上的离子呈现不同的颜色，则可以根据不同的R∫值及颜色来鉴定试样中的离子.
三、仪器和药品
1.仪器
大试管(♀1.9×15cm左右)。带铁丝钩的软木塞\慢速定量滤纸[注]\尺\刻度试管\试管架\毛细管\铁夹\铅笔
[注]滤纸的质量对离子现的颜色和R∫值形响甚大。经过试验表明一般定性或定量滤纸的色层分离效果不好，若采用慢速定量滤纸(如杭州新华造纸厂制的)，离子斑点色尚清楚，但单独离子的R∫值与其在混和液中的R值略有差异。
2，药品
盐酸HCI(6N) 硫酸铜CuSO4(饱和溶液)
氮水NH3(浓) 二氯化钴CoCI2(饱和溶液)
丙酮(CH3)2CO 氯化铁FeCI3(饱和溶液)
未知试样
四、阳离子的纸上色层分析法实验内容
往1支刻度试管(亦可用10ml量筒代替刻度试管。并配以木塞)中加入9ml丙酮及1ml 6N HCI,剧烈摇浑，迅速倒出约8mL于大试管中，塞上带有铁丝钩的软木塞(图23-1)，待用
取一条慢速定量滤纸，在距一端约1cm处，用铅笔轻轻划线(参看图23-2)。用毛细管蘸取少景硫酸铜饱和溶液，再以毛细管尖接触纸条的铅笔线处，潜液由于毛细现象而透到滤纸上。使溶液透入的方式可以采用直线形接触(图23-2a)，也可以采用圆形接触(图23-2b）。
将滤纸条在空气中放置数分。待其干燥后，在滤纸条的另一端被一小孔，挂在已准备好的大试管的铁丝钩上。上下移动丝钩，调整滤纸条的位置，使其下端恰好浸入丙酮溶液约0.5cm(注意、不要使纸条磁到试)。将试管用铁夹夹住，垂直放置约10分钟，使溶剂渗透的前沿线趋近于滤纸条的顶端，如图23-3所示。取下滤纸条并立即用铅笔在溶剂溶透的前沿线的位置作好记号(动作要快，因溶剂易挥发)。干燥后即成为色层纸，在纸上一定位置上出现Cu2+离子的斑点。
.jpg "制备色层纸的装置")
往另一支如图23-1装置的大试管中，加入2ml浓氨水(显色液)，将色层纸挂在大试管的铁丝钩上，但不要触及试管底部的色液。1分钟后取出色层纸，观察在色层纸上斑点的颜色，测量并计算其R∫值[注]。
分别用FeCl3、CoCl2或几种离子的混和液代替CuSO4溶液，重复进行上面的操作，记录这些离子在色层纸上的颜色和斑点的位置，并算出相应的R∫值。
向指导教师领取未知试样，鉴定其中所含的阳离子成分。几种常见的金属阳离子或水合离子及其在氨或丙中所呈现的颜色如下：
Fe(H2O)6]³+黄色(在氨中呈棕色)
Co(H2O)6]²浅红色(在丙中呈蓝色)
CoCI2蓝色(在氨中呈棕色)
Cu(H2O)4]²+蓝色(在氨中呈深蓝色)
Ni(H2O)6]²+绿色(在氨中呈紫色)。
各离子斑点中心线(或中心点)离开原线(或原点)的距离
[注]R∫=-----------------------------------------------------------------------
溶剂前沿线离开原线(或原点)的距离
例如溶剂前沿线离开原来铅笔线(或原点)的距离为20cm，离子点中心线离开原线的距离为2cm，则R∫值为0.1;若两者距离相同，则Rx值为1。通常斑点的R，值不可能大于1，即R值≤1。
五、阳离子的纸上色层分析法实验前准备的思考题
(1)深氨水为什么可用作许多阳离子的显色剂?试写出你所鉴定的阳离子与浓氨水的化学反应方程式。
(2)在滤纸上记录原点位置时，为什么用铅笔划线，而不能用笔划线?
.jpg "溶液借毛细管渗入滤纸的方式")
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