水的净化
化学试剂,九料化工商城 / 2020-11-03
一、水的净化实验目的
1.了解自来水中含有的常见杂质离子;
2.了解蒸馏法和离子交换法净化水的原理和方法;
3、学习电导率仪的使用和一些离子的定性鉴定方法。
二、水的净化提要
天然水或自来水中常含有无机和有机杂质,无机杂质有Mg2+、Ca2+、SO²4-、CO²3-、Cl-离子及某些气体等。在某些生产部门和科学研究上对水质常有一定要求,常采用蒸馏法和离子交换法予以净化。
蒸馏是物质的分离和提纯的最常用方法之一。在一定温度下,各种液体的蒸气压各不相同,即沸点有所差异。因而,可用加热方法使混和液体先后气化冷凝而使之分离或提纯。水样在蒸馏过程中,常是沸点较低的水(溶剂)先气化而与沸点较高的杂质(溶质)分离;经蒸馏而净化的水叫做蒸馏水。
离子交换法是基于阴、阳离子交换树脂(参看实验十三)能与其它物质的离子进行选择性的离子交换反应。水样中所含的阴、阳离子经离子交换后得到净化,这种净化后的水叫做去离子水。
阳离子交换树脂如聚苯乙烯磺酸钠型离子交换树脂 RSO3-Na+经HCl转型后,可与水样中的Na+、Mg2+、Ca2+等阳离子进行交换。例如:
2RSO3-H+Mg2+↔(RSO3-)2Mg2++2H+
阴离子交换树脂如季胺盐型碱性阴离子交换树脂R=N+x-经NaOH转型后,可与水样中的C1-、SO²4-、CO²3-等阴离子进行交换。例如:
R=N+OH-+CI-↔R=N+C1-+OH-
经阴、阳离子交换后产生的H+与OH-结合又生成水
H++OH-=H2O
实际生产时,常把阳离子树脂柱与阴离子树脂柱串联起来使用,最后通过阴、阳离子混和柱进行多级离子交换。经交换而失效的阴、阳离子交换树脂可分别用稀NaOH、稀HCl溶液再生。
纯水是极弱的电解质,水样中所含有的可溶性杂质常使其导电能力增大。用电导率仪可以测定水样的电导率,例如,在一定条件下,经次蒸馏而制得的蒸馏水,在室温时,电导率为10-6西·厘米-1。根据水样的电导率大小,可估计水样的纯度可溶性杂质的总含量.
AgNO3、BaCl2溶液可分别用以检验水样中的Cl-和SO²4离子的存在。而铬黑T、钙指示剂可分别用以检验Mg2+、Ca2+离子的存在。在pH=8~11的溶液中,铬黑T能与Mg²+离子作用而显红色;在pH>12的溶液中,钙指示剂能与Ca2+离子作用而显红色,在此pH值下,Mg2+离子的存在不干涉Ca2+离子的检验,因为这时Mg2+离子以Mg(OH)2沉淀析出.
三、仪器和药品
1.仪器
蒸馏装置:蒸馏烧瓶\冷凝管\接引管\温度计\酒精灯\铁架\铁夹\石棉铁丝网\铁圈\毛细管(一端封闭)离子交换装置:碱式滴定管(25ml,3支)[注]\滴定管夹\铁架\乳胶管\T形玻璃管\螺丝夹\玻璃纤维
电导率仪 电导电极\烧杯(50ml,5只)试管\放水瓶\滤纸碎片
[注]也可用50ml碱式滴定管。
附DDS-11A型电导率仪使用说明
A.仪器
导体的电阻(R)与其长度(∮)成正比,而与其截面积(A)成反比.
∫
R∝---
A
或电导
1 A
L=---=K---
R ∫
式中K为电导率,表示长为1厘米、截面积为1平方厘米导体的电导。对溶液来说,电导率表示相距1厘米面积为1平方厘米的两个平行电极之间溶液的电导,单位为西厘米1(cm-1)。在工程上,这个单位太大,常采用其10-6或10-3作为单位,称为微西厘米1毫西厘米-1(uScm-1或mS.cm-1)。显然对某一给定的电极来说,为常数,叫做电极常数(或称电导池常数)因此可用的大小来比较或表示溶液导电能力的大小在电导率仪中常用铂黑电极或铂光亮电极(统称电导电极以测定溶液的电导率。
仪器的板面如图21-1所示。
B.操作步骤
(a)在未开电源开关前,先检查电表1指针是否指在零点。若指针不指在零点,则需借电表1上的螺丝调节之。
(b)将校正、测量开关5拨到“校正”位置。
(c)接上电源,开通电源开关2,并预热5~10分钟。
(d)将高低周开关4拨到需测量的位置;当测量电导率低于300uS.cm-1溶液时选用“低周”,测量高于300us.cm-1时选用“高周”.
(e)将量程选择开关7拨到所需的测量范围(若预先不知待测液体的电导率的大小应先把它拨到最大电导率测量档,然后逐档下降)。
(∫)用电极夹10夹紧电导电极的胶木帽,并将电极插头插入电导电极插口9内,拧紧螺丝,再使待测液体浸没铂片(参见图21-2).
当待测液体的电导率低于10us.cm-1时,使用DJS-1型铂光亮电极;当待测液体的电导率为10~104us.cm-1时,使用DJS-1型铂黑电极;并将电极常数调节器12调节到所配套的电极常数相应位置上,调节校正调节器6,使电表指针指在满刻度。
(g)将校正、测量开关5拨到“测量”位置,这时电表1上的指示数值乘以量程选择开关7所指的倍率即为待测液体的实际电导率[量程选择开关用(1)、(3)、(5)、(7)、(9)、(11)各档时,都看电表1上面(黑色)刻度,而当用(2)、(4)、(6)、(8)、(10)各档时,则都看下面(色)刻度].
四、水的净化实验内容
1.蒸馏法净化水
(1)仪器的安装蒸馏的装置可参看20页图36[注1]。在蒸馏烧瓶中放一些一端封闭的毛细管(或无釉小瓷片),使封口的一端朝上,毛细管的长度应足以使它能触及蒸馏烧瓶的颈部[注2]。往蒸烧瓶中加入约120ml自来水(不应超过蒸馏烧瓶容积的一半),将温度计准确地插入塞子的正中,并使水银球上端与蒸馏烧瓶的侧管口的下端处在同一水平线上调节冷凝管的倾斜度使与蒸馏烧瓶的侧管一致,使冷凝管的冷却水出口向上,然后仔细地将两者连接好,塞紧塞子。连接时使蒸馏烧瓶的侧管插入冷凝管内的深度不应小于3~4厘米。接上接引管。
[注2]液体沸时,由毛细管中徐徐冒出的小气泡可保持液体不会过热,并使沸腾平稳。
(2)蒸馏先使冷凝管充满冷却水,并保持冷却水徐徐流动。用酒精灯加热。为加速蒸馏,可用铁丝网代替石棉铁丝网。待温度计温度达到100℃时,用烧杯承接蒸馏水,收集约30ml时即可停止加热。收集的蒸馏水待检验.
蒸馏结束时,应先移去酒精灯,继续通入冷却水待沸腾明显停止时,方可切除水源。蒸馏烧瓶自然冷却后,拆除蒸馏装置,倒出剩余的自来水。
2.离子交换法净化水(两人合做)
.jpg "离子交换装置示意图")
(1)仪器的安装按图21-3安装离子交换装置[1在已拆除尖嘴的3支碱式滴定管底部塞入少量玻璃纤维,拧紧下端的螺丝夹,先各加入数毫升去离子水,再分别加入阳离子交换树脂或阴离子交换树脂或重量比为1:1混和的阴、阳离子交换树脂[注2],树脂层高度在25厘米左右。装柱时,应尽可能使树脂紧密,不留气泡,否则必须重装。然后将套有粗橡皮管的乳胶管另一端与下一支滴定管的上端连接.[注1]交换柱I也可直接与自来水管相连.
[注2]若交换树脂已经再生,则应先用去离子水洗涤至pH=7,并浸泡过夜。洗涤和浸泡由实验预备室准备。
(2)离子交换拧开高位槽螺丝夹及各交换柱间的螺丝夹,让自来水流入。调节每支交换柱底部的螺丝夹,使流出液先以每分钟25~30滴流速通过交换柱。开始流出的约30ml水应弃去,然后重新控制流速为每分钟15~20滴[注]。用烧杯分别收集水样各约30ml,待检验。
[注]流速的大小直接影响水样的质量,如实验时间不够,可适当加大流速,但水质将有所下降。
3.水质的检验[注]
对上述各水样连同自来水,分别进行下列检验,并记下结果。
(1)电导率的测定每次测定前,都应以待测水样冲洗电导电极,并用干燥滤纸碎片仔细吸干。电导率仪经校正后即可进行测量。注意在取出电导电极前,需将校正、测量开关拨到“校正”位置,测量时必须将铂片全部浸入水样中,同时勿使电极引线潮湿。
(2)Mg2+离子的检验取水样1ml,加入1滴2N氨水:再加入少量铬黑观察溶液颜色是否转为红色。
(3)Ca2+离子的检验取水样1ml,加入8滴2N氨水,再加入少量钙指示剂。观察溶液颜色是否转为红色。
(4)Cl-离子的检验取水样1ml,加入1滴1NHNO3使之酸化,然后加入1滴0.1M AgNO3。观察是否出现白色浑浊。
(5)SO²4--离子的检验取水样1ml,加入4滴1M BaCl2观察是否出现白色浑浊。
[注]本实验所用的所有玻璃仪器都需经去离子水充分洗凈。
五、水的净化实验前准备的思考题
(1)蒸馏水与去离子水有否区别?制取它们的原理各如何?
(2)进行蒸馏操作有哪些应注意之处?
(3)从各交换柱底部所取的水样的质量是否有差别?为什么?
(4)为什么可用水样的电导率来估计它的纯度?电导率数值越大,水样的纯度是否越高?
![水杨酸甲酯[冬青油]](images/201812/thumb_img/964_thumb_G_1545823931913.jpg)
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.jpg "仪器、药品相关说明")
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