容量瓶、滴定管和移液管的洗涤和使用
化学试剂,九料化工商城 / 2020-10-15
常用的量器除量简外,尚有容量瓶、移液管和滴定管等。量筒只能用来量取对体积不需十分精确的液体,而容量瓶、移液管和滴定管则有较高的确度,容积在100毫升以下的这些量器的精确限度一般可到0.01毫升。
容量瓶,容量瓶规格主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器。如果是用浓溶液(尤其是浓硫酸)配制稀溶液,应先在杯中加入少量去离子水,将一定体积的浓溶液沿玻璃棒分数次慢慢地注入水中,每次加入浓溶液后,应拌之。如果是用固体溶质配制溶液,应先将固体溶质放入烧杯中用少量去离子水溶解然后将杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入容量瓶中(图17),再从洗瓶中挤出少量水选怀及玻璃2~3次,并将每次添洗的本注入容量瓶最后加水到标线处。但需注意,当面将接近标线时,应使用滴管小心地逐滴将水加到标线处(注意:观察时视线、液面与标线均应在同一水平面上)。塞紧瓶塞,将容量瓶倒转数次(此时必须用手指压紧瓶塞,以免脱落,并在倒转时加以器以保正瓶内溶液液度上下各部分均匀。瓶塞是磨口的;不能张冠李戴,一般可用橡皮圈系在瓶颈上。
滴定管,滴定管主要是滴定时用来精确度液体的量器,刻度上而与量简刻度相反。常用滴定管的容量限度为50毫升,刻度为0.1毫升,而读数可估计到0.01毫升。滴定管的阀门有两种(图18),一种是玻璃活塞(a),另一种是装在橡皮管中的玻璃小求(b).对前者,旋转玻璃活塞(切勿将活塞横向移动以致适松开或使速体丛适塞意边漏失)可使液体沿活塞当中的小孔流出;对后者,用大拇指与食指稍微捏挤玻璃小球旁侧的橡皮管,使之形成一隙缝(c),液体即可从隙缝流出。若要量度对玻璃有侵蚀作用的液体如碱液,只能使用带橡皮管的滴定管(碱式滴定管)。若要量度能侵蚀橡皮的液体如KMnO4、I2、AgNO3溶液等,则必须使用带玻璃塞的滴定管(酸式滴定管)。
使用的酸式滴定管玻璃塞需涂有润滑脂(一般可用凡士林代替)薄层。润滑脂的涂法如下:先将活塞取下,将活塞筒及活塞洗净并用滤纸碎片将水吸干,然后在活塞筒小口一端的内壁及活塞大头一端的表面分别涂一层很薄的润滑脂(活塞筒及活塞的中间小孔处不得沾有润滑脂)。再将活塞小心塞好,旋转活塞,使润滑脂均匀地分布在磨口面上。最后检查一下是否漏水滴定管在装入滴定溶液前,除了需用洗涤液、水及去离子水依次洗涤清洁外,还需用少量滴定溶液(每次约10毫升)洗涤2~3次,以免滴定溶液的浓度被管内残留的水所稀释。洗涤滴定管时,应先将管平持(上端略向上倾侧)并不断转动,使洗涤的水或溶液与内壁的任何部分充分接触;然后右手将滴定管持直,左手开放阀门,使洗涤的水或溶液通过阀门下面的一段玻璃管而流出(起洗涤作用)。在洗涤带有玻璃活塞的滴定管时,还需注意用手托住活塞筒部分(或用橡皮圈圈牢活塞),以防止活塞脱落而打碎滴定管装好溶液后必须把滴定管阀门下端的气泡逐出,以免造成读数误差。逐去气泡的方法如下:一般可迅速打开滴定管阀门,利用溶液的急流把气泡逐去。对于碱式滴定管,也可把橡皮管稍折向上,然后稍微捏挤玻璃小球旁侧的橡皮管,气泡即易被管中溶液压出(图19)滴定管应保持垂直。滴定前后均需记录读数,终读数与初读数之差就是溶液的用量。初读数应调节在刻度刚为“0”或“0”之下。读数时最好在滴定管的后面衬一张白纸片,视线必须与液面在同一水平面上,观察溶液弯月面底部所在的位置仔细读到小数点后两位数字。视线不平或者没有估计到小数点后第二位数字,都会影响测定的精确程度。例如,图20所示的读数应记作24.43,不能误读为24.34或24.53,也不能简化为24.4。
滴定开始前,先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去。滴定时用左手控制阀门右手持锥形瓶(瓶口应接近滴定管尖端,不要过高或过低),并不断摇荡底部,使溶液均匀混和(图21)。
将到滴定终点时(这时每滴入一滴溶液,指示剂转变的颜色复原较慢),滴定速度要控制得很慢,最后要一滴一滴地滴入,防止过量;并且要用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁,以免有残留的液滴未起反应。
为了便于判断终点时指示剂颜色的变化,可把锥形瓶放在0内白色瓷板或白纸上观察最后必须待滴定管内液面完全稳定后,方可读数(在滴定刚完毕时,常有少量沾在滴定管壁上的溶一液仍在继续下流)。
移液管,用移液管移取液体的操作方法是把移液管的尖端(部分深深地插入液体中,用吸气橡皮球(或嘴)把液体慢慢吸入管中,待溶液上升到标线以上约2厘米处(注意:用嘴吸气时不图21滴定可用力过猛,防止将液体吸入嘴里),立即用食指(不要用大拇按住管口。
将移液管持直并移出液面(图22a)(九料化工https://www.999gou.cn)微微移动食指或用大拇指和中指轻轻转动多液管,使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处(注意:视线、液面、标线均应在同一水平面上)即压紧管口。若管尖挂有液滴,可使管尖与溶液器壁接触使液滴落下。再把移液管移入另一容器(如锥形瓶)中,并使管尖与容器壁接放开食指,让液体自由流出(图22b),待管内液体不再流出后,稍停片刻(约十几秒钟),才把液管拿开。此时遗留在的液滴不必吹出,因移液管的容量只计算自由流出液体的体积,刻制标线时已把留在管内的液滴考虑在内了(图22)。
移液管在使用前的洗涤方法与滴定管相分别用洗涤液、水及去离子水洗涤外,还用少量要移取的液体洗涤,可先慢慢地吸入洗涤的水或液体至移液管中,用食指按住图22移液管的使用口,然后将移液管平持,松开食指,转动移液至,使洗的水或液体与管口以下的内壁充分接触。再将移液管持直,让洗涤水或液体流出,如此反复洗涤数次。
移液管用移液管吸取有毒或有恶臭的液体时必须用配有吸气橡皮球或其它装置的移液管。此外,为了精确地移取小量的不同体积(如1.00毫升、2.00毫升、5.00毫升等)的液体,也常标有精细刻度的吸量管。吸量管的使用方法与移液管相仿。