水文地球化学环境标志样品的采取
实验室k / 2019-08-16
(1)测定二价铁的水样 天然水中的二价铁离子通常是以重碳酸铁的形式[Fe(HCO3)2]存在，它能水解并易被空气中的氧氧化而成沉淀析出：
Fe(HCO3)2+2H2O→Fe(OH)2+2H2CO3
4Fe(OH)2+2H2O+O2→4Fe(OH)3↓
因此，测定水中的铁离子时，必需防止生成沉淀，要使其稳定下来。在果取含有大量铁离子的钒水及酸性水时，为使铁离子稳定，可在每升水中加入10毫升1：1硫酸溶液及1-1.5克硫酸铵。在采取淡水水样时，按每100毫升水样加入3-5毫升pH值为4的乙酸-乙酸盐缓冲溶液。如水样浑浊，则将其迅速过滤后，再按上述手续处理。在水样标签上应注明水样的pH值及加入试剂的毫升数。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH＝4)的配制称取68克乙酸钠放入烧杯中，加入166.7克冰醋酸，然后加入蒸馏水溶解，并稀释至1升。
(2)测定溶解氧的水样 取样瓶应预先测定其容量。为此取容积为150-300毫升具有磨口玻璃塞的玻璃瓶。先称空瓶重量(准确至0.1克)，然后盛满蒸馏水再称重量，根据称量时该温度下水的比重，即可求得瓶的容量。
取样时，先用水样洗涤水样瓶数次，然后把虹吸管直通瓶底，待水从瓶口溢出片刻，再将虹吸管慢慢取出。于取得的水样中，用移液管直通瓶底，加入1毫升碱性碘化钾溶液(如水的硬度大于7毫克当量/升，则加入3毫升)，然后加入3毫升氯化锰溶液(使生成的氢氧化锰被溶解氢氧化为锰酸沉淀)，迅速塞好瓶塞(瓶内不应留有空气)，摇匀并密封，记下加入试剂的总体积及水温。
如水样中有大量有机物及还原性物质(如硫化氢、亚硫酸根离子及大于1毫克/升的亚硝酸根离子等)时，则在取样时首先向水样中加入0.5毫升溴水(或高锰酸钾溶液)，塞好瓶口，摇匀后放置24小时。然后加入0.5毫升水杨酸溶液，以除去过量的氧化剂，振摇15分钟后，再按上手续加入试剂。
氯化锰溶液的配制：将80克氯化锰(MnCl2·4H2O)溶于100毫升蒸馏水中。
碱性碘化钾溶液的配制：将40克氢氧化钠溶于100毫升蒸馏水中，加入20克碘化钾。溶液用硫酸酸化后，加淀粉时不应呈兰色。
溴水的配制：溶解20克溴化钠于20毫升蒸馏水中，加入3克溴酸钾，将容量瓶放在冷水槽中冷却，再加入25毫升25盐酸溶液，待固体试剂全部溶解后，用蒸馏水冲稀至100毫升。
水杨酸溶液的配制：溶解10克水杨酸于20毫升蒸馏水中，加入20毫升15％氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲至100毫升。
(3)测定游离二氧化碳的水样 为了避免二氧化碳自水中逸出，取样时将水样加入盛有已知体积的饱和氢氧化钡溶液的锥形瓶中(锥形瓶体积为200-250毫升，在150毫升处有刻度)，使二氧化碳形成不溶解的碳酸钡沉淀：
Ba(OH)2+CO2+H2O→BaCO3↓+2H2O
取样前，用不含二氧化碳的空气(可将空气通过两个苏打石灰塔)吹洗锥形瓶3-5分钟，然后在各个瓶中注入50毫升透明澄清的氢氧化钡饱和溶液，再用橡皮塞塞紧瓶口。氢氧化钡溶液应迅速加入，以免吸收空气中二氧化碳而影响结果并使溶液变混，如果变浑则应重新再做。然后将锥形瓶在工业天平上称重，准确至0.2克。
取样时，用直通到瓶底的虹吸管把水样吸入瓶中，至距150毫升刻度稍低的地方时，用橡皮塞塞紫瓶口，将水样送实验室进行分析。在分析结果的计算中，应减去重碳酸根离子的含量，方为游离二氧化碳的含量。
(4)测定硫化氢的水样 要准确测定水中总硫化物的含量，必须采取专门试样。取样是根据硫化氢、硫化物与某些化合物作用后能生成不溶于水的金属硫化物(硫酸盐不沉淀)。如在水样中加入乙酸镉，则产生如下反应：
Cd(CH3COO)2+H2S→CdS↓+2CH3COOH
硫化氢和硫氢离子HS-的含量可在分解沉淀后测定。
在专门取样前，最好先定性检查水中是否有硫化氢存在，若存在时，再进行专门取样。
取样前，在500毫升玻璃瓶中加10毫升乙酸镉溶液(硫化物含量低时可的量少加)，塞好，称重。在取样时，往瓶中装满水样，塞好瓶口，将瓶振摇数次，然后用石蜡或火漆封瓶口，并在标签上注明加入乙酸镉溶液的体积。
乙酸镉溶液的配制，将350克结晶乙酸溶于少量水中，加入400毫升冰醋酸，用蒸馏水冲稀至1升。
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