热导检测器的结构、原理与应用
实验室k / 2019-07-31
热导检测器结构简单,灵敏度适中,稳定性好,线性范围宽,适用于无机气体和有机物的检测,是目前应用最广泛的一种检测器。
热导检测器原理是基于不同组分具有不同的热导系数,载气也具有它自己的热导系数。当通过热导池载气组成恒定不变时,则热导池中的热敏元件的阻值也恒定不变,无信号输出;若通过热导池载气组成发生变化,也即有组分被洗脱出柱时,载气热导系数发生变化,热敏元件阻值也随之改变,即有信号输出,由记录信号的大小可测知组分的含量。热导池的组成见图15-6。
热敏元件的阻值变化,通常用惠斯登电桥的原理进行测量。电桥线路见图15-7,为四臂热导池的电桥。处于相对的两个电阻R1与R4,R2与R3分别代表热导池的测量池和参考池,气流按虚线所示方向连接。如为两臂热导池,则R3与R4为两固定电阻,一般,其阻值和R1、R2相等。
在热导检测中要注意电桥的工作电流,虽然热丝热导池的Sg值和流经热敏元件热丝的电流是三次方关系,灵敏度随电流迅速增长,因此增加电流有利于提高灵敏度,但若电流控制不稳,势必严重影响基线和数据的稳定性。一般要使热导池精度达到1%,仅桥电压的稳定性就要保持在0.1%左右。实际工作中,热丝热导池电流大致在150~500mA。因为过大的电流不仅引起噪声过大而降低灵敏度,并且也容易使很细的热敏元件热丝烧坏。
热敏元件的选择,除要提高检测器的灵敏度外,要求热敏元件阻值大,温度系数大,热丝细而短,若热敏元件为颗粒则应小。常用的热敏元件有铂丝、镍丝、钨丝、铼钨丝、铂铱丝和半导体热敏电阻等。热丝与热敏电阻相比各有优缺点,前者有阻值稳定,应答快,加工容易,成对性好等优点;后者具有阻值大,温度系数大,体积小等特点,而且外面包了一层玻璃,具有一定的耐腐蚀性。
用于热导检测的载气有氢、氮、氮等,虽然氮气有热导系数差别小、灵敏度低、热导池中的对流作用大,使高流速中出现不正常峰(W峰和倒峰)等缺点,但它还是一种广泛使用的载气。氢气和氦气虽然有较多的优点,但前者因易爆,危险性大,后者因价高不易得,而用得较少。氩也是常用的载气,且在某些放射性离子化检测器中它是不可缺少的。下面列出某些气体的热导系数和分子量。
|
氢 |
氦 |
氖 |
氩 |
氮 |
热导系数 |
39.7 |
33.6 |
10.87 |
3.90 |
5.66 |
分子量 |
2 |
4 |
20 |
40 |
28 |