色谱检测器的应答值与要求

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色谱检测器的应答值与要求

实验室k / 2019-07-31

色谱检测器是一种指示和测量在载气中被分离组分量的装置，是一种换能装置。它能将从色谱柱流出的载气中组分量的变化转变为可供观测的电信号，如电压、电流等，由记录器自动记录下来。

常用检测器可分两类，一为积分式，一为微分式。此处介绍微分型检测器，它测定色谱柱流出载气中组分及其浓度的瞬间变化，所得的色谱图为一系列峰型曲线。

检测器的应答值

一定量组分通过检测器时所给出的信号大小[一般以电压值(mV)或电流值(A)表示]就是该检测器对这一组分的应答值(或称灵敏度)。应答值的表示方法通常有三种(见表15-6)。对于液体样品常用单位体积(ml)载气中单位重量(mg)的样品所产生的毫伏数表示，用Sg表示；对于气体样品则用Sv表示，表示单位体积载气中，单位体积组分所产生的毫伏数。对于质量检测器，信号大小与单位时间通过检测器的物质量成比例，因而采用每秒钟有1g物质通过检测器时所产生的毫伏数或安培数来表示检测器的应答值(以St表示)。

不少检测器对于大多数同族化合物具有大致相同的Sg、St值，而对于不同族化合物，Sg、St值都是不相等的。

对检测器的要求

通常要求色谱检测器对不同的样品及其浓度在不同色谱操作条件下都能够准确、及时、连续地反映色谱流出峰的浓度变化。准确是指检测器要有足够的灵敏度，线性好，重复性好等。所谓及时、连续是要求检测器及附属装置的死体积小，应答快。此外，也要考虑检测系统造价低廉，使用方便。近年来随着分析对象的扩大，要求检测器具有抗干扰及确定特种功能团的作用。目前常用的检测器有些是通用型的，如热导检测器，几乎对所有分析物质都有响应，也即都有信号。另一些检测器只适应于某类化合物，如氢火焰离子化检测器，只适用于能在氢焰中电离的组分，对永久性气体等在火焰中不能电离或电离甚微者就无信号或信号很小。而有的检测器只能检出含某些元素的化合物，如火焰光度检测器只能适用于含硫、磷、卤素等化合物。现将常用检测器的性能列表比较之，见表15-7。

表15-7 常用检测器性能比较

鉴定器	灵敏度	噪声	敏感度	线性范围*	适用范围
热导池	10.000mV·mlmg-1	0.01mV	2×10(-6次方)mg·ml-1	10(5次方)	无机气体和有机物
氢火焰离子化鉴定器	0.01A·sg-1	10(-14次方)A	2×10(-12次方)g·s-1	10(7次方)	火焰中可电离的组分
电子捕获(3H放射源)	800A·mlg-1	8×10(-12次方)A	2×10(-14次方)g·ml-1	500	多卤及其他对电子亲和力强的组分
氦离子化鉴定器	100A·sg-1	2×10(-12次方)A	4×10(-14次方)g·s-1	5×10(3次方)	适用于无机气体的痕量分析
碱金属离子化鉴定器	20A·sg-1	3×10(-14次方)A	3×10(-15次方)g·s-1	10(3次方)	适用于含硫、氮、卤素等化合物
氩离子化鉴定器			~10(-13次方)g·s-1	10(5次方)	有机物及电离势低于11.6eV的气体
截面积离子化鉴定器			10(-7次方)~10(-9次方)g·s-1	10(5次方)	有机物和无机气体

* 表中所列数值为检测器在线性响应时，其浓度(或绝对量)上下极限的比值。

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