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分析化学与仪器分析


实验室k / 2019-07-19

       近年来,分析化学的理论和技术都有了飞跃发展。虽然它的使命仍然是解决各种样品的定性和定量问题,但由于创建了一系列崭新的分析方法和技术,并被迅速地运用到各个领域。例如各种色谱分析技术的发展、放射化学方法的应用、激光波谱的诞生、付里叶转换在分析技术中的应用以及各种联用技术的出现,把分析化学理论和技术推向一个新的高度。对于一些痕量组分的测定,已突破了超微量分析的范围,达到ppb级;激素类、氢基酸类及各种甙类等化合物的旋光异构体或空间异构体的分离问题现今都已解决;对于食品或药用动植物中农药残留量的测定也已成为常规的分析工作。上述这些分离分析问题的提出和解决,一方面反映了分析化学与各学科之间的密切联系,同时也显示了分析化学在当今科技发展中所占的地位。可以这么说,某一学科的发展速度在很大程度上取决于它在研究工作中所用的分析技术的先进程度。以英国化学协会出版的《分析化学》杂志(Analytical Chemistry)为例,在所发表的论文中,约60%的作者并非是分析化学专业的。这说明了近代科学技术的发展需要多学科间的配合与协作,同时也对分析化学工作者提出了更高的要求,除了要熟悉经典化学分析的各项技术外,还要熟练掌握近代仪器分析的各种技术。

       从目前分析化学理论的发展以及它在各方面的应用情况来看,分析化学的基本内容可分为四个主要方面:电化学分析法、酸-碱分析法、色谱分析法和分光光度法。其中电化学分析法和酸碱分析法已叙述于前,在以下的文章中,将以色谱分析法和光谱解析为主要内容。同时,根据中药专业的实际情况,对其他一些分析方法予以择要介绍。在介绍分析化学的一系列基本原理时,也强调各种分析技术在中药生产和中药有效成分研究中的应用。
       色谱技术在本世纪初创立,近二十余年来的发展尤为突出,它不仅被广泛地应用于各门学科,而且在药物的分离分析和定量测定工作中已成为不可缺少的工具。
       紫外吸收波谱(UV)、红外吸收波谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)和质谱(MS)已成为中药研究工作中定性、定量和测定结构的主要手段。这里主要讲述它们的谱图解析、基本原理及利用谱图的解析结果来测定化合物的结构。要求学生具有基本的读谱或识谱能力,解析一些简单有机化合物的谱图,并能够独立地查阅化合物的标准波谱图。
       在了解了分析化学的内容后,再纵览一下它的发展趋势也是颇为有益的。由于天平的出现,使分析化学脱颖而出,比色计、分光光度计的诞生则推动了仪器分析的迅速发展。从这些发展过程可以找出某种规律,即先产生某种新的分析仪器,然后在此基础上建立新的理论,再在此理论指导下使它更为完善,并成为一门新的学科分支。现代的许多分析技术都是遵循这一规律发展起来的。如色谱技术的发展史就明显地体现了这一过程,其他如红外吸收波谱、核磁共振波谱等也都如此。另一种发展趋势是引用其他学科中的某一理论或技术来创立一种新的分析技术或改善提高了原有的分析技术。例如激光波谱学的出现就是引进激光技术的结果。质谱计原是物理学家手中的工具,一旦为化学家所掌握,就显示了这一方法的巨大的潜在力量,现在不仅可利用质谱技术测定分子量,其精确程度可达小数点后第六位,而且可作化合物的元素分析及结构测定之用。放射化学技术的采用也创立了分析化学的新领城。当然,这些分析技术的发展还有赖于仪器的改进,即使是一种较老的分析技术也需要不断地改进其仪器设备,例如天平的改进,目前已研制出操作方便、正确可靠、灵敏度高的微量电子分析天平,其感量可达0.001mg。其他正在发展中的分析技术,它们的仪器型号则是年年更新,不断改进。如气相色谱仪的发展,由一、二种检测器发展到多种检测器,柱温的控制由恒温发展到程序升温,实验操作由手动发展到用微处理机控制色谱条件并进行数据计算,最后自动打印出实验结果。目前又新增了屏幕显示器,随时可告知实验进程。由此可知,仪器改进不断地推动着分析化学的前进。1983年在英国爱伦堡召开的第六届国际分析化学会议上,提出了不少新技术的进展报告,其中值得一提的是流动注射分析法。有关它的应用已发表300余篇论文。研究表明它可提高灵敏度,比一般吸光光度法提高二个数量级,比火焰光度法提高20倍,若先经离子交换富集可测到1ppb的Cd、Pb、Zn、Cu等金属元素。
       除了上面所述的情况外,另一个重要的发展趋势是各种分析技术的计算机化。计算机不仅可以控制实验的操作条件,而且将操作步骤编成程序后还可以使仅器操作自动化。这情况在目前使用的各种专用微处理机上已能完成。人们对计算机不断地提出新的要求,希望它能协助进行化合物结构的测定,确定实验方案,选择分析方法,提供最新、最完整的信息资料,最终实现全面的人机对话,并为人们控制各种仅器设备,按人们的需要自动地进行实验,写出实验报告。要完全做到这些要求,还有待于世界各国各行各业的专家们共同努力,不过按现有的发展水平估计,要不了多久就能实现这一目标。

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