分析化学中试样的采取和制备
实验室k / 2019-07-17
一、试样的采取
试样的采取是从大批要进行检验的物料中采取一部分做为样品，这种样品称为原始试样。将原始试样经过样品制备做成分析试样后才能进行具体测定。所以原始试样采取的是否合适直接关系到分析的成败。原始试样的采取方法有：
1.液体试样的采取 装在容器里的液体物料，如果装在大型贮槽里，只要在贮槽的不同深度各取一定量的液体，混合均匀即可做为分析试样；对于分装在每个小容器里的液体物料，如汽水、酒类等应抽选一部分容器从中取样做为分析试样。对于体液和药液的取样，在生化检验和药品检验上也都有规定的取样方法。
2.气体试样的采取 在劳动卫生检验及环境监检验中经常要对厂房空气、大气进行采样分析。采样方法根据分析目的而不同，如大气采样通常选择距地面50～180厘米高度处采排，使与人的呼吸位置相同。这种采样器用某种容器或吸收液吸收气体样品后做为分析试样。
3.固体试样的采取 固体试样种类繁多，有无机物质和有机物质，有组成均匀的简单物质也有组成不均匀的复杂物质。对这类物料进行采取样品时，必须注意样品应具有代表性，否则分析结果是毫无意义的，甚致于会造成错误判断给经济或卫生工作带来损失。
采样时应在不同位置，采取有代表全部物料组成的原始试样。然后经过换，过筛按四分法(如图15-1)多次缩分，最后取100～300克原始试样做为分析试样，装入样品瓶中贴上标签供制备分析试液用。
图15-1为四分法缩分的示意图。将原始试样粉碎均匀、过筛后堆成如1的锥形，然后略为压平，通过中心分成四等分如2，把任何相对的两份弃去，如3、4。将其余两份收集在一起混匀，这样便缩减了一半，称为缩分一次。根据样品多少可进行多次缩分直至所剩试样稍大于所需试样的为止。
二、吸湿水的处理
采取和处理后的固体原始试样，往往含有吸湿水，这是由于试样表面和孔隙中吸附空气中水分而造成的，它随着试样的粉碎程度和放置时间长短含量不同，因此试样中各组分的相对含量也必然随着吸湿水的多少而相应的改变。所以要得到可靠的分析结果，必须在称取试样之前把试样在干燥箱中于100～105℃烘干到恒重。烘干的温度和时间要根据试样的性质来决定，对于受热易分解的物质可采取减压干燥。烘干至恒重的试样要放在硅胶干燥器中保存，在室温下称取一定量试样进行分析测定或做进一步分离制备。
三、试样的溶解
除干法分析外，一般的分析工作都要把试样溶解，做成溶液后进行分析。由于试样组成不同，可采用不同方法进行溶解。一般常用的溶解方法如下：
(一)水溶法 可溶性盐类或绝大部分碱金属化合物能溶于水，可用水做溶剂溶解后进行分析测定。
(二)酸溶法 有些不溶于水的试样可用无机酸溶解，比较常用的酸溶剂有：
1.盐酸 盐酸可溶解金属活动顺序中氢以前的金属和多数金属氧化物、碳酸盐等。还能和多种金属离子形成稳定络离子而使金属离子溶解在水溶液中，如FeCl4-、SbCl4-等。
2.硝酸 硝酸是具有强氧化性和酸性的常用溶剂。除铂、金和某些稀有金属外，浓硝酸几乎能溶解所有金属试样及其氧化物。
3.硫酸 浓硫酸具有强氧化性，能溶解很多金属；它又是一种强烈脱水剂，可以吸收有机物中的水而析出碳，破坏有机物质，碳在高温下被硫酸氧化为二氧化碳。试样中含有机杂质时可用浓硫酸除去。
4.混合酸 混合酸具有比单一酸更强的溶解能力。如单一酸不能溶解的HgS可溶于王水中。
HgS+2NO3-+4H++4Cl-=HgCl42-+2NO2↑+S↓+2H2O
王水还可以溶解金、铂等贵金属。
此外，某些无机物还可用磷酸、高氯酸、氢氟酸等进行溶解。
(三)碱溶法 有些两性金属和两性氧化物也可用氢氧化钠、氢氧钾水溶液溶解。如As2O3可溶解于氢氧化钠成为Na3AsO3。
(四)熔融分解法 有些试样难溶于水和酸，可根据试样的性质，用固体熔剂混合，在高温下加热使试样全部组分转化成易溶于水或酸的化合物。
如碱性试样可与焦硫酸钾或硫酸氢钾混合，经灼烧，在300℃以上生成可溶性硫酸盐。
酸性试样需用碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、过氧化钠以及它们的混合物做熔剂。混合后在高温下熔融分解成可溶于酸或可溶于水的化合物。这些碱性溶剂除具有碱性外，有的在高温下能起氧化作用，可将一些低价难溶金属离子转变成高价可溶化合物。有时为了增强氧化作用可加入硝酸钾或氯酸钾等助熔剂，使氧化作用加速完成。
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