气相层析仪的检测器
实验室k / 2019-07-17
检测器是气相层析仪中的检测部分。它可将载气中被分离的组分及其含量转换成电信号(电压或电流)，将电信号传至记录仪自动记录，然后根据记录数据进行定性或定量。
目前能使用于气相层析仪上的检测器种类繁多，但根据检测原理可分二种类型。
浓度型检测器 检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器信号大小与组分在载气中的浓度成正比，而与组分的质量流速(单位时间内进入检测器的组分量)无关。如热导检测器、电子捕获检测器属于此型。
质量型检测器 检测器测量的是载气中组分进入检测器的速度变化，检测器信号大小与单位时间内进入检测器的质量成正比，而与组分在载气中的浓度无关。如氢焰离子化检测器，火焰光度检测器即属于此型。
(一)热导检测器 热导检测器(图14-20)是利用不同组分气体的热导系数不同，当其它条件恒定时(如电流、温度、载气流量)，热量从放置在气体中的热传导体(在热导池体里固定一根一定长度，一定粗细及一定电阻值的金属丝，一般用钨丝或铂丝)传导出去，传导的速度决定于气体的性质。当气体以恒定的速度通过热导池池体时，主要由热传导而引起热能的损失是一定的。当气体的组成及其浓度发生变化时，由于热传导率λ的变化而引起热能的损失也随着改变，因而热传导体的温度即随着发生变化。由于温度变化引起电阻的阻值变化，可用惠斯登电桥进行测量(图14-21)，所得的电信号大小，即可衡量组分的含量。
热导检测器的灵敏度决定于载气和组分热导率之差。两者相差越大，电阻改变越大，灵敏度越高。若λ组分＝λ载气则不出峰。
使用热导检测器应注意：
1.要保护金属丝不被氧化烧断，因此要求载气应纯不能合氧，同时要防止外界空气进入，所以气路系统的压力必须大于外界压力；
2.载气流速应保持恒定；
3.不通载气时不能加桥电流，否则热导池易烧坏，在达到灵敏度时，尽量采取低桥电流以保护金属丝。
(二)氢焰离子化检测器 氢焰离子化检测器(图14-22)原理是纯净的氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的。当层析柱中组分和氢气混合，并借空气助燃进行燃烧，所生成的火焰温度可达2100℃，使样品组分离子化。产生了数目相等的正和负离子(电子)，在氢焰附近设有收集极(负极)和发射极(正极)在两极之间加有150～300伏的极化电压，形成电极电场。组分被电离成离子化后的正离子被收集极收集，负离子(电子)被发射极抽获，由此而产生微电流。通过微电流放大器给出信号。电极间的离子浓度，决定于组分分子进入火焰的速度，即两极间产生的离子流大小与单位时间内通过火焰的组分量成正比。
离子化的机理以苯为例来解释
所生成的CHO+、H3O+正离子和电子e在外电场作用下分别向两极移动而形成微电流。
使用氢焰离子化检测器需注意：
1.所使用的载气一般常选用氮气、氢气、空气都必须净化，流速要恒定。
2.检测器温度要比柱温高50℃，以防止低温时积水和高沸点物冷凝。
3.对在火焰中不完全燃烧的产物如SiO2将沉积在电极和喷嘴上形成绝缘层、降低灵敏度，甚至不发生信号，应及时清除。
4.样品取量不能太多，特别是其中水分不能过多。否则会使火焰温度下降影响灵敏度。
氢焰离子化检测器的灵敏度要比热导检测器高100～10000倍，稳定性好，死体积小。常做为痕量分析的检测器。
其它检测器本文不做介绍。总之，在气相层析法中对检测器的要求是灵敏度高，稳定性好，基线稳定，造价低廉，应用范围广，使用方便等。
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