亚硝酸钠氧化还原滴定法的应用

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亚硝酸钠氧化还原滴定法的应用

实验室k / 2019-07-12

凡分子结构中含有芳香族伯胺或仲胺基的化合物都可以用亚硝酸钠法直接测定其含量。如磺胺类药物可用重氮化滴定法测定含量；少数芳仲胺类化合物，如磷酸伯氨喹等可用亚硝基化滴定法测定含量。有些芳酰胺和芳硝基化合物以及一些经适当化学处理能转变为芳伯胺的化合物，如扑热息痛、非那西丁也可用重氮化法测定其含量。应用实例如下：

(一)非那西丁的含量测定

非那西丁经水解后，可得到游离的芳伯胺，因此可用重氮化滴定法测定其含量。反应如下：

操作步骤精密称取非那西丁试样约0.3克，置锥形瓶中，加稀硫酸25毫升，附回流冷凝管，缓缓煮沸40分钟，冷却至室温，将水解液转移于烧杯中，用100毫升蒸馏水冲洗回流装置，洗液并入溶液，加浓盐酸20毫升，溴化钾3克。以0.1M亚硝酸钠标准溶液用快速滴定法滴定。近终点时将滴定管尖端提出液面，用少量蒸馏水冲洗管尖，洗液并入滴定液中，继续滴定到用细玻璃棒蘸取少许溶液，划过涂有KI淀粉指示剂的白瓷板时，立即显蓝色条痕，停止滴定，搅拌1分钟后，再蘸取少许溶液划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点。按下式计算非那西丁含量。

(二)磷酸伯胺喹的含量测定

在磷酸伯氨喹分子结构中，有芳仲胺基存在，因此可用亚硝基化滴定法测定其含量。滴定反应为：

操作步骤精密称取试样0.7克，加蒸馏水75毫升及稀盐酸10毫升。溶解后按快速滴定法用0.1M亚硝酸钠标准溶液滴定。用KI-淀粉外指示剂指示终点。用下式计算磷酸伯氨喹的含量。

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