亚硝酸钠法中标准溶液的配制和标定
实验室k / 2019-07-11
1.0.1M亚硝酸钠标准溶液的配制 亚硝酸钠和芳胺间的反应是1:1的分子比相作用,所以亚硝酸钠标准溶液浓度常用摩尔浓度(M)表示。亚硝酸钠放置在空气中不稳定和易吸水。因此用间接法配标准溶液后再进行标定。亚硝酸钠溶液在pH=10左右最稳定,因此加入少量碳酸钠做稳定剂。亚硝酸钠的分子量为69.00。
操作步骤 在台秤上称取7.2克亚硝酸钠晶体,溶于新煮沸的冷蒸馏水中,加水稀释成1升。加入0.1克碳酸钠,摇匀备用。
2.0.1M亚硝酸钠标准溶液的标定 标定亚硝酸钠溶液,可用对氨基苯磺酸、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑做基准物质。现在多用对氨基苯磺酸。
对氨基苯磺酸难溶于水,须先用氨水溶解,然后再用盐酸中和氨,并使成1~2N的酸性。标定反应为:
操作步骤 精密称取120℃干操到恒重的基准无水对氨基苯磺酸约0.4克于烧杯中,插入细玻璃棒,加蒸馏水30毫升及浓氨水3毫升,搅拌使落解后,加盐酸8毫升,搅拌,在30℃以下,用0.1M亚硝酸钠溶液滴定。将滴定管尖插入液面下约三分之二处,迅速滴入21~22毫升左右亚硝酸钠溶液,随滴随搅拌。将滴定管尖提出液面,用少量蒸馏水冲洗管尖,洗液并入滴定液。继续缓缓滴入亚硝酸钠溶液,至用细玻璃棒蘸取溶液少许,在涂有碘化钾淀粉指示剂的白瓷板上刘过,如立即显蓝色条痕,停止滴定搅拌一分钟,再蘸取少许刘一次,如仍立即显蓝色条痕,即为终点。按下式计算亚硝酸钠溶液浓度。