亚硝酸钠法中标准溶液的配制和标定

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亚硝酸钠法中标准溶液的配制和标定

实验室k / 2019-07-11

1.0.1M亚硝酸钠标准溶液的配制亚硝酸钠和芳胺间的反应是1:1的分子比相作用，所以亚硝酸钠标准溶液浓度常用摩尔浓度(M)表示。亚硝酸钠放置在空气中不稳定和易吸水。因此用间接法配标准溶液后再进行标定。亚硝酸钠溶液在pH＝10左右最稳定，因此加入少量碳酸钠做稳定剂。亚硝酸钠的分子量为69.00。

操作步骤在台秤上称取7.2克亚硝酸钠晶体，溶于新煮沸的冷蒸馏水中，加水稀释成1升。加入0.1克碳酸钠，摇匀备用。

2.0.1M亚硝酸钠标准溶液的标定标定亚硝酸钠溶液，可用对氨基苯磺酸、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑做基准物质。现在多用对氨基苯磺酸。

对氨基苯磺酸难溶于水，须先用氨水溶解，然后再用盐酸中和氨，并使成1～2N的酸性。标定反应为：

操作步骤精密称取120℃干操到恒重的基准无水对氨基苯磺酸约0.4克于烧杯中，插入细玻璃棒，加蒸馏水30毫升及浓氨水3毫升，搅拌使落解后，加盐酸8毫升，搅拌，在30℃以下，用0.1M亚硝酸钠溶液滴定。将滴定管尖插入液面下约三分之二处，迅速滴入21～22毫升左右亚硝酸钠溶液，随滴随搅拌。将滴定管尖提出液面，用少量蒸馏水冲洗管尖，洗液并入滴定液。继续缓缓滴入亚硝酸钠溶液，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，在涂有碘化钾淀粉指示剂的白瓷板上刘过，如立即显蓝色条痕，停止滴定搅拌一分钟，再蘸取少许刘一次，如仍立即显蓝色条痕，即为终点。按下式计算亚硝酸钠溶液浓度。

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