沉淀滴定法适用范围及其优缺点和应用
实验室k / 2019-07-09
莫尔法、佛尔哈德法与法扬司法三种沉淀滴定法各有其适用范围和优缺点归纳比较如表9-2:
表9-2 三种沉淀滴定方法适用范围及其优缺点
沉淀滴定方法 |
适用范围 |
优缺点 |
莫尔法 |
氯化物、溴化物 |
方法可靠、简便,但只能在中性或弱碱性溶液中进行滴定 |
佛尔哈德法
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银盐 |
终点明显,只能在酸性条件下滴定,某些离子存在没有干扰,以硫氰酸铵标准溶液可直接测定 |
卤化物 |
终点明显,只能在酸性条件下进行,但必须用间接法加入过量AgNO3标准溶液后,再用NH4SCN标准溶液回滴过量的AgNO3,由于使用二种标准溶液,操作麻频,引入误差的机会增多 |
法扬司法 |
卤化物、
硫氰化物
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方法简单,终点明显,但反应条件要求严格,如溶液的酸碱度、浓度以及对胶体的保护等 |
银量法的应用实例
(一)氯化钠的含量测定(莫尔法) 精密称取试样约0.16克,置于锥形瓶中,加蒸馏水50毫升,振摇使溶解。加入5%K2CrO4指示剂1毫升。在充分振摇下用0.1NAgNO3标准溶液滴定到刚好呈现砖红色为终点。
试样中NaCl的百分含量为:
(二)溴化钾的含量测定(佛尔哈德法) 精密称取试样约0.2克,置于250毫升锥形瓶中,加蒸馏水50毫升,溶解后再加入新煮沸放冷的HNO32毫升,用移液管加入0.1N AgNO3标准溶液25毫升,充分振摇,加铁铵矾指示剂一毫升。在用力振摇下用0.1N NH4SCN标准溶液回滴过剩的AgNO3,滴到溶液刚呈红色,半分钟不褪色即为终点。
试样中KBr百分含量为:
(三)碘化钾的含量测定(法杨司法) 精密称取试样约0.3克,置于250升锥形瓶中。加蒸馏水50毫升溶解后,加稀醋酸10毫升和曙红指示剂10滴,用0.1N AgNO3标准溶液,滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色为终点。
试样中碘化钾的百分含量为:
银量法除了可以测定无机化物、银盐、硫氰酸盐外,也可以测定有机碱的氢卤酸盐或有机卤化物。但测定时必须先经过适当处理,如用NaOH水溶液加热回流水解或用无水碳酸钠熔融等方法,使有机卤化物中的卤素以卤离子形式进入溶液后,再用银量法进行测定。