非水溶液酸的滴定

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非水溶液酸的滴定

实验室k / 2019-07-09

(一)溶剂 滴定弱酸，应选用比水的碱性更强的碱性溶剂，如乙二胺、二甲基甲酰胺等。测定不太弱的羧酸类样品，常以醇类做溶剂。有时也采用甲醇-苯、甲醇-丙酮等混合溶剂做为酸类试样的滴定溶剂。

(二)甲醇钠标准溶液的配制和标定

1.配制配制甲醇钠标准落液多用苯-甲醇混合溶剂。甲醇钠由甲醇和金属钠反应制得。

2CH3OH+2Na=2CH3ONa+H2↑

0.1N甲醇钠(甲醇-苯)溶液的配制：取无水甲醇(含水量少于0.2％)150毫升，置于容器中用冰水冷却，分次少量加入新切的金属钠2.5克，使完全溶解后，加适量的无水苯(含水量少于0.02％)，使成1000毫升即得。置密闭的附有滴定装置的容器内，备用。

对非水碱性溶剂与标准溶液的配制、贮存应特别注意，由于非水碱性溶液比氢氧化钠水溶液更易吸收空气中的二氧化碳和其它酸性杂质，因此必须避免与空气中的二氧化碳接触。此外，还须注意防止滴定剂的吸潮和溶剂的挥发。碱标准液应贮存于密闭的附有滴定装置的硬质玻璃或聚乙烯容器内。

2.标定标定碱溶液常用苯甲酸做基准物质，标定反应如下：

0.1N甲醇钠溶液的标定：取在硫酸真空干燥器中干燥至恒重的苯甲酸约0.25g，精密称定，加无水甲醇10毫升使溶解，加麝香草酚蓝指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定结果以空白试验校正。每次临用前应重新标定。

3.指示剂用标准碱滴定酸时常用的指示剂是麝香草酚蓝。麝香草酚蓝又称百里酚蓝，是磺基酚酞类颜料。其结构为：

在水溶液中它有两个变色范围

pH1.2～2.8 红色～黄色

pH8.0～9.6 黄色～蓝色

在非水滴定中采用碱区变色，即酸式色为黄色，碱式色为蓝色。

此外，还可用孔雀绿、偶氮紫、甲基橙、甲基红、溴酚蓝等做指示剂。

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