分析天平的称量方法
实验室k / 2019-07-03
分析天平的称量方法有几种,其中最常用的是直接称量法。这种称量方法是将天平调节零点后,把被称物品放置在天平左盘上,右盘试加砝码来进行平衡,达平衡后,所加砝码重量(及游码示重或光幕示重)即为被称物品的重量。全机械加码电光天平的直接称量法与上不同之处仅在于砝码加在左盘,被称物放在右盘。
(一)摆动天平和空气阻尼天平的直接称量法
1.恢复零点法 此法用短摆法测定零点和停点。例如已测得天平零点为10.0,被称物品放置左盘,右盘按先大后小顺序试加砝码。如将称量瓶先在粗台秤上称得约重15克,然后放在分析天平左盘上,右盘试加砝码。试加砝码时必须关闭天平后加减砝码,以免使天平失去平衡,损伤刀口,影响称量。另外在试加砝码时,先缓慢半开启升降枢钮,观察指针摆动方向。如果指针一直在向单一方向偏斜时,则不可再将升降枢开到底,应立即轻轻关闭升降枢钮。要按指针有朝轻盘方向偏斜倾向的规则来决定右盘是该加还是该减砝码。如右盘试加15克砝码后,指针如向右偏斜,说明右盘轻;当右盘再加1克砝码后指针向左偏,则右盘重;取下该1克砝码后换加500毫克(0.5克)片码,指针仍向左偏表示右盘重;取下500毫克砝码换加200毫克,则指针向右偏,右盘轻,再加200毫克片码指针又向左偏,右盘重;取下200毫克换100毫克片码,指针偏右右盘轻,再加50毫克片码,仍轻;再加20毫克片码后,指针缓慢地向右偏斜并直到刻度盘右侧顶端。此时总砝码重为15.37克,然后;再试加游码,如将游码加在游码标尺右方5.2毫克处,测得停点为10.2,与原零点10.0相差0.2,格未超过0.3格,即认为停点与零点已相符合。称量瓶重按下式求得
物重=砝码重+游码在标尺右侧所示重量
称量瓶重(克)=15.37+0.0052=15.3752(克)
空气阻尼天平的操作与上述相同,且更为简便迅速。恢复零点法是定量分析工作中常用的称量方法。
2.灵敏度法 先测定天平的零点,左盘放置被称物,右盘试加砝码,其它注意事项与恢复零点法相同。在试加砝码合适后,接近停点时要注意测出称重相差1毫克时两次停点值的差值,即为该称重的灵敏度,再将灵敏度换算成感量。可从两次停点值中选出较小的那一个停点值来,按下式计算物品的质量。
物重(克)=砝码重+游码在标尺所示质量+(零点-停点)×感量×1/1000
例如:称量一坩埚时,天平零点为10.3,左盘放坩埚,右盘试加砝码至16.37克时,将游码放在标尺右侧3.0处,测得停点为9.3,此停点在零点10.3的右侧,指针偏右说明右盘轻,即16.373克是轻的;再将游码换放至标尺右侧4.0处,测得停点为11.8,此停点值大于零点10.3,说明指针偏左而右盘重,也就是16.374克过重。可见坩埚重量在16.373~16.374克之间。因两个停点相差的格数是重量相差1毫克测得的,为该载重时的灵敏度值。
灵敏度S=11.8-9.3=2.5(格/毫克)
其感量为1/S=1/2.5=0.4(毫克/格)
故 坩埚重(克)=16.37+0.003+(10.3-9.3)×0.4×1/1000(克)=16.3734(克)
如果按照较大的那个停点11.8来计算时,则
坩埚重(克)=16.37+0.004+(10.3-11.8)×0.4×1/1000=16.3734(克)
(二)电光天平直接称量法 检查电光天平各加码指数盘是否都退至零处,天平是否水平等准备工作同前。接通电源,调好零点。半机加码电光天平为左盘放置被称物品,右盘试加从砝码盒中取出的1克以上的砝码,然后用机械加码指数盘试加1克以下的砝码,直至光幕缓慢移动、最后停止并使标线在刻度范围内,标线所指即为称重的毫克数,被称物品的称重为:
物重(克)=砝码重+指数盘所示重量+光幕所示重量
全机械加码电光天平的称量方法,除被称物品是放置在右盘及全部砝码都由机械加码指数盘在天平左侧试加以外,其余准备工作与称量方法都与半机械加码电光天平称量方法相同。
用以上各类分析天平称量物品时,常有万分之一克到万分之二克(±0.1~0.2毫克)的允许称量误差。由于分析天平能称量到万分之一克,在记录时,应记录到以克为单位的小数后第四位数字,同时也符合定量分析计算中对有效位数的要求。称量越大,天平的称量误差相对越小,在分析条件相同时,可选取称量稍大的被称物品进行测定以减小称量误差。
(三)减重称量法 利用每两次称量之差,求得一份或多份被称物质的重量,称为减重称量法。称量时可以不测零点、将被称物与平衡所需要的砝码在分析天平上进行平衡,求其重量,减去部分被称物后再进行称重。两次称量之差,即被称物的重量。
1.多份称量 分析工作中需要称量多份样品或基准物时,可在洁净而干燥的称量瓶内放入适量样品,准确称其总重为W1克。取出称量瓶,移到事先备好盛放样品的洁净容器的上方,打开称量瓶盖,用瓶盖轻轻敲击倾斜的称量瓶口,使所需量的样品顺序落于容器中。操作须细心,勿使样品损失。待敲出之样品适量后,缓缓直立称量瓶,再用瓶盖轻轻敲击瓶口,使瓶口处的样品落回瓶内。盖好瓶盖,再称量一次,如重量为W2克,则W1-W2=p1,p1即为称出第一份样品的重量。同法,再敲出第二份样品后,称重如为W3克,则第二份样品重量为p2=W2-W3,按照需要可称出多份样品来。
2.一份约重物质的准确称量 实验中经常需要准确称量一份大约重量的样品,如为0.5克左右,可先将空称量瓶放在台秤上称重,加砝码平衡后,右盘再多加与需要称取样品等重的砝码。打开称量瓶盖加入样品直至平衡。再用分析天平准确称其总重量,然后将称量瓶内全部样品倒入准备盛样品的干净烧杯中,再称空称量瓶重。两次准确重量之差,即倒出的所需约重样品的准确重量。
(四)一份指定重量物质的准确称量 某些实验(如比色法)需准确称取一定重量的试剂或样品(如称干燥氯化铵纯品0.3147克),这就需要(不测零点)先在分析天平上准确称量干燥洁净称量瓶的重量。称量平衡并测得停点后,右盘准确加0.3147克砝码,然后要非常仔细地用小药匙每次少量地将被称物加入到左盘称量瓶中,直至停点与上次停点完全相符,或相差在0.3格内为止。注意的是,称量越近停点时,药匙上只取少量被称物,用指尖轻弹药匙,每次仅使极少量药品落下,以免过量。这样可称得指定重量的被称物质。