分析天平的检查与校正
实验室k / 2019-07-03
(一)一般检查与校正 在使用各类分析天平之前都应检查天平摆动部分的各部件,如梁、吊耳、天平盘等位置是否正常,天平底座是否水平,砝码是否齐全等。开启升降枢钮观察天平摆动或电光天平光路系统是否正常,并注意小心清除盘上灰尘。
(二)零点检查和校正 开启天平后测定指针摆动在刻度牌上两端摆幅位置的平均值是否接近“10”处(电光天平在标线处),如相差太大时,用零点调节螺丝来调节。
(三)零点与停点的测定 零点和停点分别指天平未载重时和载重时,指针经摆动最后停止在刻度牌上的位置;零点和停点统称为天平的平衡点。
由于各种天平的结构不同,平衡点的测定方法也各不相同。
1.摆动式天平平衡点的测定 摆动式天平的指针开始摆动到完全停止需要很长时间,为了迅速求出零点或停点,常常根据指针摆动的幅度来计算。常用的方法为短摆法。
用短摆法测定天平的零点或停点时,要求指针的摆幅要小些,一般要求每边摆动在2~3格以内,测得的零点范围在9.0~11.0较适宜。测定零点或停点时,轻轻旋转升降枢钮,使天平梁平稳下降。如果指针不摆动或摆动幅度过小,可用手在天平盘的旁边小心地轻轻扇动,借气流使天平起摆,然后关好天平旁门,准备记录。
最初的摆动可能不够稳定,摆幅不够准确,不做记录。摆动2~3次稳定后,开始左右连续各记一次,读数要估计到0.1格,两次读数平均值即为天平的零点或停点。例:
左 右
10.5 9.4
零点或停点值=(10.5+9.4)/2=9.95=10.0
当读数完毕,在指针摆至中间位置时,随即旋转升降枢钮,将天平梁托起。关好天平后再进行计算。
由于天平摆动时受空气阻力和摩擦的影响,它的摆幅会逐渐减小,所以连续左右两次读数的平均值并不是真正的平衡位置,但因指针的摆幅较小,相邻两次摆幅的差别极小,测出的零点或停点的误差对一般分析影响甚微,所以在实际工作中常用短摆法测定零点或停点。
2.空气阻尼天平平衡点的测定 空气阻尼天平的开启与关闭与摆动式天平相同。由于摆动的指针能很快地静止下来,指针在刻度牌上所停止之处即天平的零点或停点,简化了记录和计算,操作简便迅速。
3.电光天平平衡点的测定 开启电光天平后,观察光幕黑动静止后刻度标尺的“0”是否与标线相重合。如不重合,相差较小时,可板动天平底座下部的调零杆使之重合。如相差较大而调零杆不能调至重合时,则须关闭天平,调节梁上的零点调节螺丝,调至重合。零点调好后,在称量中测停点时可从光幕静止后的标线所指刻度来求得,标线所指处的称量刻度也就是停点。电光天平将10毫克以下的称量与停点联系在一起,操作更为简便迅速。
(四)天平灵敏度的测定 天平的灵敏度是指在天平的一侧盘上增加1毫克时,指针的平衡点移动的格数(格/毫克)。偏移的格数越多,表示天平的灵敏度越高。天平的灵敏度常用它的倒数值——感量或叫分度值来表示,即感量(分度值)是指针每偏移1格(1个分度值)所相当的质量毫克数,单位是(毫克/格)
感量(分度值)(毫克/格)=1/灵敏度(格/毫克)
摆动式和空气阻尼天平灵敏度的测定可分为空盘时与载重时灵敏度的测定。空盘时灵敏度的测定是先测定零点,然后把游码放在右边游码标尺1的位置上,等于右盘加1毫克的砝码,再测停点。零点与停点之差,即为空盘时的灵敏度。载重时灵敏度的测定是先在两边天平盘上各加等值的砝码,测定其停点。然后把游码加在右边游码标尺1的位置上,再测停点,两次停点之差,即为该天平载重时的灵敏度。同样可测得各不同载重量时的灵敏度。
电光天平的灵敏度属于检查调节,不需要测定。由于电光天平的灵敏度是用光幕标尺固定显示的,即光幕上10大格与10毫克相当,每毫克重量使天平恰好偏移1大格,即其灵敏度。假如光幕10大格与所加10毫克砝码不等值时,即标线不重合时,则需进行调节,方法是先谓整好零点,在天平的一边添加一个校准过的10毫克砝码,开启天平,观察光幕上的标线是否与标尺10毫克刻度的位置相重合。如果超过刻度以外较多,表示灵敏度过大,可将重心调节螺丝下移;如标线在“10”内较多,即光幕的显示还不足10毫克,灵敏度过小,可将重心螺丝上移,以提高灵敏度。必须注意,每次调节重心螺丝后,都要重新调节零点。有时需要使调节零点与调节重心反复进行,直至调节灵敏度合适,即光幕标线上显示出10毫克±0.1毫克重量时为止。一般使用天平时,不要求调节灵敏度,必要时应在教师指导下进行。
(五)天平示值变动性的测定 天平示值变动性的测定是在空盘或全载砝码的情况下改换砝码在盘中的放置位置条件下进行的。测定时,经多次开启天平,记录平衡点,观察平衡点的重复再现性变化如何。一般要求空盘或载重条件下各测定4次平衡点即可,从中找出空盘时零点的最大值(用L0最大表示)与最小值(用L0最小表示)和天平全载砝码时停点的最大值(用Lp最大表示)与最小值(用Lp最小表示)。然后计算空盘与全载砝码时的天平示值变动性误差。如:
空盘时天平示值变动性误差(用△0表示)
△0=L0最大-L0最小
全载砝码时示值变动性误差(用△p表示)
△p=Lp最大-Lp最小
一般要求天平的△0值与△p值均须小于1格(1个分度值)为合格。
例如,测定某分析天平的示值变动性,当空盘时,开启天平测零点为10,6;关闭,再开启测第二次零点为10.4;关闭天平,做好两次记录。
左右两盐各放置50克砝码做为最高载重量(一般试样称量最大范围),如一盘砝码为50克,另盘为2个20克和1个10克砝码,开启天平后如不平衡,可用试加游码或用指数盘加砝码的方法(或用碎纸屑做为配衡体加在轻盘一边),直到天平摆动平衡后,测其停点如为9.8,关闭,再开启测第二次停点如为9.9,关闭天平,做好两次记录。再将每盘中的砝码在各自盘中互相调换一下位置,同上法测两次停点,即第三次停点如为9.5,第四次停点如为9.6,关闭天平,取下所有砝码放入盒中。再测定两次空盘时的零点,即第三次零点如为10.3第四次零点如为10.5,以上记录如下表:
次序 |
L0(空盘) |
LP(全载) |
L0最大最小值 |
LP最大最小值 |
△0值 |
△P值 |
1
2
3
4
|
10.6(最大)
10.4
10.3(最小)
10.5
|
9.8
9.9(最大)
9.5(最小)
9.6
|
10.6
10.3
|
9.9
9.5
|
0.3 |
0.4 |
空盘天平示值变动性误差△0=10.6-10.3=0.3格(分度值)
全载砝码时天平示值变动性误差△P=9.9-9.5=0.4格(分度值)
因△0与△P都小于1格,天平的示值变动性误差在允许误差范围内,检验合格。
电光天平测定示值变动性误差的方法与上相同,零点与停点的记录要按光幕刻度来计算。