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定性分析中试样的外表观察和准备


实验室k / 2019-07-01

       (一)试样的外表观察    拿到试样后的第一步工作就是对试样的外表进行仔细的观察和记录。这种观察虽然不能得出任何结论,但给以后的分析工作可以提供极其重要的参考性资料,能够使分析结果更有把握。观察的主要内容有两方面:一是样品的颜色;二是样品的组成。

       1.颜色    许多矿物、氧化物、盐类等都具有特殊的颜色,我们可以从这些颜色推测试样中可能含有哪些元素或离子,或者哪些化合物。表2-17和表2-18是溶液中常见离子的颜色和常见固体物质的颜色。
表2-17  常见离子在水溶液中的颜色
颜色 绿 桔红 紫红 粉红
离子 Cu2+

Fe2+(色淡绿)[Ni2+]

Cr3+(灰绿)MnO42-

CrO42-

Fe3+

Fe(CN)64-

Cr2O72- MnO4- Mn2+(色淡)
       应该注意,一些天然氧化物和矿石的颜色与人工制得的同种物质颜色是不相同的,例如从溶液中沉淀出来的HgS为黑色,而天然的矿石朱砂,却是鲜红色。
       2.性状    如果试样是固体物质,应该观察它的组成是否均匀,是结品形还是无定形、颗粒的大小和形状如何,是否有一定光泽等。此外,还可以观察试样是否有风化和潮解现象,也可以用润湿的pH试纸试验其酸碱性如何。这些观察,对后面的分析工作将提供有价值的线索。
       (二)试样的准备    在对试样进行外表观察后,必须准备用于分析的试样。对于分析试样的要求就是高度的均匀性,要使样品的任何一部分组成都能代表整个样品的组成。要使样品易于溶解和熔融。对于固体试样,要达到上述要求必须充分研细。
       制备好的试样,分成四份:一份用做进行初步试验,第二份用做阳离子分析,第三份用作阴离子分析,第四份保留备用。
表2-18  常见有色无机化合物
颜色 合物
Ag2S、Hg2S、HgS、PbS、Cu2S、CuS、FeS、[CoS]、[NiS]、CuO、[NiO]、Fe3O4、FeO、MnO2金属的沉淀、碳
Bi2S3、SnS、Bi2O3、PbO2、Ag2O、CdO、CuCrO4、CuBr
HgS、Sb2S3、Fe2O3、HgO、Pb3O4、HgI2、FeCl3(无水物)K3Fe(CN)6、Ag2Cr2O7某些重铬酸盐、碘化物和钴盐
粉红 亚锰盐、水合钴盐
As2S3、As2S3、SnS2、CdS、HgO、AgI、PbO多数铬酸盐、铁盐、某些碘化物
桔红 Sb2S3、Sb2S5多数重铬酸盐
绿 镍盐、水合亚铁盐、某些铜盐如CuCO3、CuCl2某些铬盐
水合铜盐、无水钴盐
高锰酸盐、一些铬盐
 

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