钌和锇的五价与氮化物络合物

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钌和锇的五价与氮化物络合物

实验室k / 2019-06-22

钌（Ⅴ）和锇（Ⅴ）络合物

这种氧化态是不利的，除了氟化物和少数的络合物外，不存在简单的化合物。八面体六氟络合物可以用各种非水反应制备，如下面所示：

颜色随着制备的方法不同而发生变化，大概是由于存在着微量的杂质。例如，由高温氟化制得的KRuF6样品是淡蓝色，而从三氟化溴溶液制备的样品可以是淡粉红色或淡黄色。

氟钌（Ⅴ）络合物溶解在水中，并放出氧气发生还原反应成［RuF6］2-也产生痕量的RuO4。锇盐溶解在水中不发生反应，但是当加入碱后，放出氧而形成［OsF6］2-。

［MF6］-离子有三个不成对电子具有t2g3组态。它们的磁矩与温度无关，［RuF6］-盐平均为～3．7玻尔磁子。而［OsF6］-盐为3．2玻尔磁子。与只考虑自旋磁矩（3．87玻尔磁子）不同可能由于部分某些二级自旋－轨道偶合效应，但是，由于所观察到的磁矩多半比只用这种处理解释的低，大概也是由于反铁磁性的相互作用。

钌和锇的氮化物络合物

［OsO3N］-，是制得的络离子的第一个实例，其中氮与过渡金属通过重键结合。

OsO4在KOH溶液中用浓氨处理，带有黄棕色的［OsO4（OH）2］2-转变成黄色并能从溶液可以得到黄色的K［OsO3N］结晶。已指出该离子是一个畸変的四面体（C3v）。红外光谱表明在1023858和890厘米-1处有三个主要谱带，首先用15N置换成同位素取代物，证实了确定的Os－N伸缩频率；提出高值可以认为是Os－N重键特性，我们可以写成这样形式Os≡N。

虽然［OsO3N］-离子在碱溶液中是稳定的，它很容易被HCl或HBr还原，从它所产生的红色溶液中能够得到红色结晶的盐，如K2［OsⅥNCl5］。这个氯氮络阴离子是抗磁性的并假定有两个电子处于低的d能级中。用酸化的氯化亚锡进一步还原可以得到［OsⅢNH3Cl5］2-离子的盐。

叔丁胺作用于OsO4的石油溶液产生OsO3NC（CH3）3的黄色结晶，它能溶解在有机溶剂中。某些其它胺的作用是类似的。

已知Os和Ru都有氮化物的双核络合物，可以是阴离子或阳离子，这决定于配位体的存在。用HCl和SnCl2还原K2［RuNOCl5］得到了K3［Ru2NCl8（H2O）2］钌络合物；氨能使它转变成［Ru2N（NH3）8Cl2］3+，在其它的类似转换中也能制备保留着Rn－N－Ru基的络合物。

除了［Ru2N（NH3）8Cl2］+3具有线形的RuⅣ－N－RuⅣ基外，结构和成键与［Ru2OCl10］4-类似。盐的水溶液对钌的电沉积是有用的。

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