五价铌和钽的氟化物和氟化络合物

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五价铌和钽的氟化物和氟化络合物

实验室k / 2019-06-17

直接用金属或五氯化物氟化，可制得五氟化物。二者是易探发的自色固体（Nb熔点80℃，沸点235℃；Ta熔点95℃，沸点229℃）产生无色液体和蒸气。它们有四聚体的结构，见图26－B－2；当其熔化时它们显然也是多聚体。氟氧化物MOF3和MO2F是已知的。

金属和五氧化物溶解在HF水溶液中得到氟络合物，其组成特别依赖于当时条件。加CsF到铌在50％HF溶液中则沉淀出CsNbF6，而在弱酸性溶液时则出现水解的类型［NbOxFy·3H2O］5-2x-y，并且可分离出这类化合物例如K2NbOF5·H2O。拉曼和19F核磁共振光谱指出［NbOF5］2-离子在直到大约35％HF水溶液中出现，而［NbF6］-在大约25％HF开始的溶液中才可以检出。虽然在95－100％HF中NbF72-可能出现，但［NbF6］-在正常情况下是在溶液中形成的最高的含NbⅤ氟络合物。含有NbF72-离子的盐能在很高F-浓度的溶液中结晶出来。从低酸度和高F-浓度的溶液中［NbOF6］3-离子的盐能分离出来。

晶状的钽氟化合物有如KTaF6，K2TaF7和K3TaF8等。根据晶体的力量TaF83-离子像NbF72-一样，可以靠晶体力量稳定的，因为拉曼光谱表明在含水的HF或NH4F的溶液中只有TaF6-和TaF72-离子出现。 KTaF6和K2TaF7在无水的HF溶液中根据19F核磁共振光谱仅识别出一种是TaF6-7b。用异丁基甲基酮选择性萃取方法在HF溶液中钽能从铌中分离出来。

用干法反应也能制得六氟阴离子

用金属在甲醇中溴化作用，随后加入NH4F或KF，就可制得［MOF6］3-的盐。

五氟化物与路易斯酸反应，生成加合物如像NbF5·OEt2和TaF5·SEt2；这个2：1加合物是属于［NbF4L4］+，［NbF6］-类型。

氟化物溶于水中可形成清澈的溶液，同时假如不将溶液煮沸，则是稳定的，其中可以完全含有［MF4（H2O）4］+和MF6-离子。

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