先河原料科技-999化工商城欢迎您 化学试剂销售咨询:0598-7509639,或加QQ339904316 微信咨询:w999gou | 请登录  |  免费注册
当前位置: 首页 > 化学文章 > 化学常识 > 检测乙醛酸的化学试验法

相关商品

检测乙醛酸的化学试验法


实验室k / 2018-10-27

用焦棓酚羧酸和硫酸的試验法
       在有过量濃硫酸存在下,将乙醛酸(Ⅰ)和焦棓酚羧酸(Ⅱ)并合一起,就有蓝色出現。这个反应对乙醛酸是有特效性的,其化学原理尚未明了。可能和乙醇酸、乳酸及甘油酸的试验法相似,系由乙醛酸的醛基直接参与而发生醛-酚的縮合作用。

       由于醛类和酚类的縮合作用,往往发生于酚的OH基团的邻位,可能在乙醛酸的事例中,也是OH基团和乙醛酸的COOH基团的酐化作用而产生酚酯。这个酚酯的形成,在强烈显色效应中起着作用的假設,为丙醛、丁醛、异丁醛、异戊醛及芳族諸醛反应后,仅能发生黃色的事实所支持。而甲醛及丙烯醛則发生橙色的显色作用。
       中草酸〔HO2C-CO-CO2H・H2O或HO2C-C(OH)2-CO2H〕的性行和乙醛酸相似,系由于被濃硫酸分解而成为碳酸与乙醛酸:

HO2C-C(OH)2-CO2H → H2O+CO2+OCH-COOH

同理,二羟基酒石酸也会发生反应。
       操作手续    将試料一滴在一微量試管中,用固体焦棓酚羧酸少許及浓硫酸一二滴处理。試管没入水中,以使混合物冷却,并再加入硫酸0.2-0.7毫升。然后将混合物保持于40°的温水中約30分钟,如出現暗蓝——淡蓝色,即示正反应。
       鉴定限度:1微克  乙醛酸
       下列化合物的溶液,将示出:
       无反应:阿拉伯糖、右旋糖、蔗糖、脲、馬尿酸、阿脲、双阿脲、尿囊素、尿嘧啶(2,6-嘧啶二酮)、尿酸、二苯胺、乙醇酸、乳酸、α-及β-羟基丁酸、异丁酸、甘油酸、葡糖酸、丙酮酸、乙酰丙酸、草酸、丙二酸、丙醇二酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、邻-,間-,对-羟基苯(甲)酸、原儿茶酸。
       黄色:葡糖醛酸。
       橄榄绿色:左旋糖

轉化成乙醇酸的試驗法
       初生态的氫可使乙醛酸还原成乙醇酸:

OCHCOOH+2H0 → CH2(OH)COOH

而用2,7-二羟萘的灵敏试验法来作出检定。在本試驗法主要步骤的还原作用之前,必須保証无乙醇酸存在。草酸也会被初生态氢还原成乙醇酸。为了先要试验草酸及必要时除去草酸,試液应用硫酸钙饱和溶液数滴处理,以沉淀出草酸鈣(用醋酐加热片刻,可以完全分解(脱水)草酸及甲酸。在分析中,用这个性行来消除这些酸类,却尚未研究过),再在滤液或离心液中使乙醛酸还原成乙醇酸。
       操作手续    試液一滴在微量試管中用1N硫酸一滴及镁粉少許处理。金屬镁溶解后,加入试剂二毫升,并将試管置沸水内15~20分钟。如有乙醛酸存在,将有红至紫色出現。
       试剂:2,7-二羟萘0.01克溶于100毫升浓硫酸中。
       鉴定限度:0.5微克  乙醛酸


用苯肼及氧化剂的試驗法
       乙醛酸和苯肼在无机酸存在下一起温热,然后将氧化剂(氰鉄酸鉀、碱金屬的过硫酸盐、过氧化氫等)加到已冷却的混合物中,会有紅色出現。这个反应的历程尙未明了。假定为苯肼参加了两个反应,即形成乙醛酸-苯腙(Ⅰ)如方程式(1)所示,及苯肼经过氧化剂的作用轉化为重氮盐(Ⅱ),如方程式(2)所示,似尙合理:

紅色的水溶化合物有可能是(Ⅰ)和(Ⅱ)偶合的产物,具有偶氮化合物的結构:

       苯肼和氧化剂的显色反应,对乙醛酸似乎具有特效性。甘油酸、草酸、酒石酸、檸檬酸、丙二酸及扁桃酸在苯肼及过氧化氫(或其它氧化剂)的混合物中不起变化。另一方面,在试验的条件下,乙醇酸也很有可能由于可氧化成乙醛酸而发生同样的反应:

CH2OHCOOH+O → CHOCOOH+H2O

下面的事实可以加强这一假設,即草酸溶液在被锌及镁还原后,肯定会含有乙醇酸,因此乙醛酸試驗法施用于这样处理后的草酸溶液时,才会呈正反应。
       操作手续    待試物的无机酸溶液一滴及新配的1%盐酸苯肼溶液一滴放在滴試板的凹处,滴試板保持在110°下五分钟。然后加入浓盐酸及10%(体积)过氧化氢各一滴于已冷却的反应混合物中,立即出現红色至粉紅色,其色决定于試样中乙醛酸的含量。
       鉴定限度:1微克  乙醛酸


用户评论(共0条评论)

  • 暂时还没有任何用户评论
总计 0 个记录,共 1 页。 第一页 上一页 下一页 最末页
用户名: 匿名用户
E-mail:
评价等级:
评论内容:
验证码: captcha
配送方式
货物签收
化工运输方式
售后服务
退换货原则
销售条款
购物指南
注册新会员
订购方式
购买需知
支付方式
关于我们
先河原料科技
品牌文化
经营资质
营业执照
扫999化工微信下单支付