样品的制备 把在实验中制备的足以形成一薄膜的聚乙撑己二酸酯样品放在一块显微镜的載玻片上,用一个缓慢加热的加热板加热熔融.当聚合物完全透明以后,放上一块薄的盖玻片,当薄膜润湿盖玻片后将两块玻璃片压在一起以形成一层薄膜.然后,从加热板上取走载玻片,与另一些用来研究结晶速度的载玻片一起放入合适的恒温浴中.
测量 对每一个样品:(1)测定球晶直径随时间的增长.(2)描述球晶的外观和类型,包括它的形状和聚集程度.(3)估算各种样品中的相对成核程度.
恒温浴 冰箱和冰箱-致冷器分别用来达到接近0℃和-10℃的温度.对于25℃左右的恒温溶,室温就可以了.一个炉子专用来在40℃进行测量*.其余中间温度的测量是将显微镜载玻片直接浸入盛在250毫升烧杯的水中来进行的.水温要进行调节并保持在规定的温度**,用冰来进行冷却,用小喷灯(或用加热板)来加热.
步骤 要在所有规定温度下进行结晶生长速度的测定是困难的,因此提出下述的实验步骤:
1.测定冰箱和冰箱-致冷器的温度.按上述方法制备两个载玻片,所有规定的测量项目都在这些温度同时进行.
2.准备温度为5、10和15℃的水浴.在适当的时间间隔加入冰使这些温度得以保持.将步骤1制备的两个样品重新熔融,同时制备一个新的样品,共三个样品.在规定的温度同时进行测量.在把载玻片放在显微镜台以前,水浸过的载玻片应放在折叠的纸手巾中压干.
3.测量显微镜附近的室温.当20和30℃的水浴准备好后,制备三个新的载玻片,应测量水浸过的样品和室温样品的球晶生长速度.
4.准备一个温度固定在40℃的炉子以及35和40℃***的恒温水溶.测量两种新制备的样品,和将步骤3中的室温样品重新熔融后进行测量,要避免重复使用水浸过的载玻片.
5.步骤4所制备的炉子加热样品与两个新制样品一起重新熔融.为了了解实验的精确性并弄清成核速率不变,在室温测量这些样品的球晶直径增长速率.
在写你的实验报告时,你应该以球晶直径(单位为μ)对时间(分)作图来测定各个等温样品的球晶直径的增长速率.这些速率与测定速率的温度之间的关系也应该用作图法来测定.所得到的曲线应近似于讨论中所描述的曲线,可估算出聚乙撑己二酸酯的熔点(Tm)和玻璃化转变温度(Tg).
仪器 偏光显微镜,加热板,显微镜载玻片和盖玻片,带致冷器的冰箱,水溶和炉子.
化学试剂 在实验中制备的聚乙撑己二酸酯.
* 全部测量也可在用冰-盐混合物的水浴中进行,冰-盐混合物是用于达到冰箱和致冷器的温度.
** 测量所需的时间对结晶生长速度影响不大.
*** 重复制备40℃的样品是为了比较湿的和干的等温浴这两种技术.