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O(氧)、P(磷)与Pb(铅)的光度测定方法


实验室k / 2018-08-21

O(氧)

       O(氧)氧以氧O2和臭氧O3两种形态存在于自然界中,此外也能以-2价形式与金属或非金属形成可溶性的络离子,如AlO2-、SnO42-、MnO4-、VO2+、UO22+、SO42-、NO3-等等.在化学分析中占有特殊地位的氧的化合物是过氧化氢(它的30%水溶液称双氧水).氧的比色测定方法通常是利用它的氧化性.例如为了测定水中的含氧量可利用氢氧化锰Mn(OH)2中的锰为高价,在加入碘化钾并用硫酸酸化此溶液中则析出等当量的碘,然后再用淀粉显色的方法比色测定碘的量(见碘的测定一文),或者用甲苯或氯仿萃取析出的碘进行萃取比色.

       在各种气体混合物中氧含量(0.1-0.0001%)的测定是以蒽醌-2-磺酸钠碱性溶液的显色反应为根据的.试剂在还原态时呈红色(用锌汞剂作还原剂),被氧化后呈无色:

测定水中溶解氧时常常利用靛胭脂红比色法、试剂在还原态时呈黄色,被氧氧化后呈红色(最大吸收在555-560毫微米处).此外,也可以用藏红(Ⅰ)和连苯三酚(Ⅱ)来测定氧.

P(磷)
       磷是典型的非金属元素,它的最重要的化合物是磷酸盐.
磷酸可以与Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、V(Ⅴ)形成稳定的杂多酸.正磷酸的比色测定方法并不多,其中最重要的是利用在过量的钼酸盐存在下在酸性溶液中形成杂多酸——磷钼酸,当它被还原时则得到钼蓝,后者具有很深的颜色,是比色测定磷的高灵敏度的方法.在钼蓝法中以有机试剂如抗坏血酸,硫脲等作为还原剂的研究,近年来比较活跃.应用有机显色试剂于磷的比色测定方法不多,且大多为间接测定方法.例如应用氯仿同丁醇的混合溶剂萃取磷钼酸后以2-氨基-4-氯化硫酚测定钼.我国分析工作者首先提出以苯芴酮法测定磷钼杂多酸中的钼,借以间接测定痕量磷,使测定下限达到10-7克磷.

Pb(铅)
       P(磷)铅在自然界中以2价和4价形态存在于其化合物中,氢氧化铅Pb(OH)2呈两性,在pH7-13时沉淀析出.比色测定铅的最重要的方法仍是应用二硫腙的萃取比色法.应用其他有机试剂比色测定铅的方法并不多,其中较重要的方法有DDTC和铜盐的间接法,即无色的Pb(DDTC)2遇铜离子时转化为有色的二乙基二硫代氨基甲酸铜——Cu(DDTC)2,得到棕色络合物可在435毫微米处进行比色测定.4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚在氨性溶液中与铅形成红色络合物(ε520=4.0×104),可用于铅的光度测定.此外,
二甲酚橙(ε570=1.6×104)、半二甲酚橙(ε540=1.65×104)以及邻苯二酚紫等也在铅的光度测定中得到应用,但其选择性较差.
       应用二硫腙法测定实际试样中的微量铅,如何与干扰元素和主量成分分离是一个关键,在这方面我国分析工作者使用国产高分子胺液体离子交换剂如N-235和P-204分离主量成分,已有成效.

       关于二硫腙光度测定铅的具体操作,可以参考许多专门著作,在此就不再重复.


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