6-甲基-2-吡啶甲醛

中文名称：6-甲基-2-吡啶甲醛

英文名称：6-Methylpyridine-2-carboxaldehyde

别名：2-甲基-6-吡啶甲醛;6-甲基-2-吡啶醛;6-甲基吡啶-2-醛;2-甲基-6-醛基吡啶;6-甲基吡啶-2-甲醛;

分子式: C7H7NO

 

分子量: 121.14

CAS编号：1122-72-1

质检信息

质检项目     指标值

含量，％     ≥98.0

PSA：        29.96

LOGP：       1.2025

产品用途

6-甲基-2-吡啶甲醛用作化学合成，有机中间体。

化学性质

6-甲基-2-吡啶甲醛是一种吡啶类化合物，密度：1.095 g/cm3沸点：105-108°C/12mm熔点：31-33°C(lit.)闪点：155°F折射率：n20/D 1.527(lit.)水溶解性：750 g/L (20 ºC)蒸汽压：0.593mmHg at 25°冷藏品-2-8℃，干燥，密封，具腐蚀性和致敏性。

制备方法

可由2，6-二甲基吡啶通过四步反应制备得到。6-甲基-2-吡啶甲醛也可以与伯胺缩合生成希夫碱，生成双齿螯合配体,具有与2,2′-联吡啶和1,10-邻氮二杂菲等双齿配体相似的与过渡金属生成配合物的性质。

1.4b的合成在反应瓶中依次加入3b36.8g(300mmol)，冰乙酸70mL及30%H2O250mL(500mmol)，搅拌下于75℃反应6h。加入30%H2O250mL，于75℃再反应16h[TLC跟踪，展开剂:A=V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=1∶3]。旋蒸脱溶过半，加水100mL，旋蒸至无液体滴出;重复三次。残余物用饱和Na2CO3溶液调至pH≈10，CHCl3萃取(3×100mL)，合并萃取液，用无水Na2SO4干燥，旋蒸除CHCl3，减压蒸馏得黄色透明油状液体4b(产率78%，Rf=0.2)。

2.5b的合成在反应瓶中加入乙酸酐60mL，搅拌下滴加4b35.7g(300mmol)，滴毕，于100℃(微回流)反应10h(放热剧烈，应缓慢加热，TLC追踪，展开剂:A=1∶1)。减压蒸馏得淡黄色稍粘液5b(产率59%，Rf=0.64)。

3.6b的合成在反应瓶中加入5b28.0g(170mmol)，搅拌下缓缓用NaOH饱和溶液调pH≈14(颜色由黄色加深至橘红)，回流反应(TLC追踪)。降温，用CHCl3(3×100mL)萃取，合并有机层，用无水Na2SO4干燥，旋蒸除CHCl3得6b。

4.7b即6-甲基-2-吡啶甲醛的合成在反应瓶中加入活性MnO259.6g(700mmol),CHCl3250mL及6b17.7g(140mmol)，搅拌下回流反应(TLC跟踪)。降温,过滤,滤液旋蒸除溶得深褐色液体，经柱层析(洗脱剂:A=7∶1)脱色得7b即6-甲基-2-吡啶甲醛。7b:黄色固体,m.p.36℃～38℃,产率76%。

产品信息
[重量]	5g
[颜色]	白色
危险性类别
[危险性类别]	非危化品