氘代吡啶-d5

产品名称：氘代吡啶-d5

英文名：Pyridine-d5

别名：吡啶-d5

分子式 C5D5N

分子量 84.131

CAS号：7291-22-7

物理化学性质

密度 1.0±0.1 g/cm3

沸点 115.3±0.0 °C at 760 mmHg

熔点 -41ºC

闪点 20.0±0.0 °C

精确质量 84.073586

PSA 12.89

LogP 0.73

外观性状 无色至淡黄色液体

蒸汽压 22.8±0.2 mmHg at 25°C

折射率 1.501

含量    99.5 %

储存条件 密封储存于阴凉干燥环境。

稳定性 如果遵照规格使用和储存则不会分解。

产品规格：

氘代吡啶 Pyridine-d5(D, 99.5%) 10*0.5ml 盒

化学特性

氘代吡啶-d5又称吡啶-d5是一种常用的氘代试剂，无色至淡黄色液体，有恶臭，有强烈刺激味，具吸湿性。能随水蒸气挥发。能与水、乙醇、乙醚、石油醚、油类和其他多数有机溶剂混溶。高度易燃，有害，具刺激性。对水体有危害。

产品用途

氘代吡啶-d5用作核磁共振分析中用作溶剂；氘代标记化合物的制备。

生产方法

氘代吡啶，又名吡啶-d，即啶环上的五个氢(H)原子全部被氘(D)原子所取代，分子式为CDN。全氘代啶是核磁共振分析中常用的溶剂之一，特別是在中草药成分的剖析中经常使用。由于吡啶环具有电子云结构，分子中的一氢键比较牢固。因此用一般的同位素交換法，在吡啶分子中很难进行氘氢交换。只有在高温高压加催化剂的条件下，一氢交换才能发生。 Fischer报导，用石棉催化，吡啶和重水密闭加热到170C进行交换反应。 Werstiuk报导，用DCI作催化剂，吡啶和重水密闭加50进行交反应。也有用啶衍生物在常压下进行交换反应，再经处理得氘代吡啶的。 Zoltewicz报导m，用异酸与NaOD在常压下回流交换，然后将交换产物在320C密闭加热脱，得52％的啶-d。由于后一方法不能重复交换，产品的氘代度达不到使用要求的B％，所以该法有生产价值。我们对前两种工艺进行了重复对比试验，发现 Werstiuk艺的交换率很低，远不如 Fischer工艺的交换率高。我们使用催化剂代替石棉进行实验，发现两者催化的交换率差不多。因镍比，的价格低康而易得。更换催化剂有经济价值。

我们对全代啶制备工艺进行了较大改进。 Fischer和 Werstiuk工艺都使用乙或氯仿取分离希重水。我们的实验表明，在1:1(v/v)吡定一水体系中，用1:5的乙苯取5次，水相中仍残留30％左右的吡啶，在同样的条件下，用氯仿苯取，提取率稍高一点。为了提高收率如大量使用乙醚，生产不够安全。用氯仿苯取后，吡啶中的氯仿难以除尽，在下次交换时，在高温高压下，氯仿会产生化作，生成大量的经基定，从交换溶液中析出大量浅黄色针状结晶。产率大大降低，得不到全氚代的合格产品。我们果用盐析法获得了良好的效果。经两次盐析，吡定的收率就可达到90％以上。下面介绍盐析工艺的基本实验情况。

实验操作

取2～3克预先处理好的镍催化剂，放入洗净并烘千的特制高压中，加人200毫升吃啶和200毫升重水。然后，压上签盖，拧紧螺

栓，接通电源，慢升温加热，使之在200C、18kg/cm2条件下，交换10～12小时。停止加热，当温降至室温后，打开签盖，吸出反应产物，滤去催化剂残渣。在滤液中，加160克无水碳酸钾，摇动烧瓶使其全部溶解，同时盐析出交换后的吡定，溶液分为两相，用分液漏斗分出下层水相。在有机相中加25克无水酸钾，进行第二次盐析操作。最后，再向二次盐析后的吡定中加30克无水晓酸钾，以脱去残留的水分，摇荡后，大部分晓酸钾呈松散的粒状，不再结块或溶解，这表明吡啶中的含水量只有百分之几。四小时后落馏，收集96～120C沸程的产物，作下次交换的原料。这样反复交换八次。分测定并计算出各次的反应产率和吡啶的重氢含量，

产品信息
[重量]	10*0.5ml
[颜色]	无色至淡黄色液体