邻氯苯乙腈

中文名称     邻氯苯乙腈

中文同名     2-氯苄基氰;2-氯苯基乙腈

英文名称     2-Chlorobenzyl cyanide

化学式        C8H6ClN

分子量        151.59

CAS编号    2856-63-5

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

PSA：         23.79000

LOGP：      2.40608

熔点 21-24 °C

沸点 240-242 °C

密度 1

折射率 1.5425-1.5445

闪点 >110°C

化学特性

邻氯苯乙腈是一种化学物质为透明略黄色，溶于醚和丙酮，不溶于水。熔点 21-25℃。沸点 240-242℃/760mmHg。密度 ρ(18)1.1737g/mL。折光率 n20/D1.544。闪点 >230℉/>110℃，有毒，具刺激性。

产品用途

1.邻氯苯乙腈用于生产盐酸格拉司琼，化学合成，医药中间体。

2.邻氯苯乙腈本品是新型荧光增白剂PS-1系列的重要原料

3.合成ER-330荧光增白剂的中间体，还可用于农药、医药等方面。

4.糖酐酯钠的中间体

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

一种邻氯苯腈催化剂及其制备方法与流程

邻氯苯甲腈是重要有机合成中间体。主要用于合成染料中间体2-氰基-4-硝基苯胺，医药工业用于合成抗疟疾新药硝喹等。

在气固相氨氧化反应中，V系催化剂是主要的活性组分组成部分，JP57-26349中公开了一种V-Cr-W-Bi/Al2O3催化剂，邻氯苯腈收率为78％，CN1045532A中公开了一种V-P-Li-K/SiO2催化剂，邻氯苯甲腈收率达93.6％，但其工业应用结果仅不到70％，负荷也较低，反应中需添加水作为稀释剂。CN1047226中披露了V-P-Fe-Li/SiO2催化剂，产品收率为81.5％，反应中同样需添加水作为稀释剂。JP 63-190646中公开了一种Sb-Fe-Cr-V-Mo/SiO2催化剂，350℃反应，产品邻氯苯甲腈收率79.8％。JP56-77250中公开了一种V-P-Li催化剂，其邻氯苯甲腈产品收率为90.3％。CN103539701中公开了一种V-Cr-B为主要活性组分的催化剂，其邻氯苯腈收率93％。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种邻氯苯腈催化剂及其制备方法，较好的解决了现有技术中催化剂收率低，反应负荷低，易失活等问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种邻氯苯腈催化剂，以二氧化钛为载体，包括主要活性组分和辅助活性组分，所述主要活性组分为V2O5、Cr2O3、MO2O3或P2O5中的一种或几种，所述辅助活性组分为B、Ni、Na或K中的一种或几种。

进一步地，所述主要活性组分原子摩尔比为V:Cr:Mo:P＝1:0.5-2.0:0.05-1.0:0.05-1.0。

进一步地，所述主要活性组分中V与辅助活性组分的原子摩尔比为辅助活性组分原子摩尔比为V:B:Ni:Na:K＝1:0.01-1.0:0.01-0.5:0.01-0.2:0.01-0.2。

进一步地，所述主要活性组分中V2O5质量含量为1％-30％。

本发明还提供了一种邻氯苯腈催化剂的制备方法，具体步骤如下：

S1、将二氧化钛、主要活性组分和辅助活性组分投入至反应容器中，加入去离子水；

S2、反应结束后，减压蒸馏至物料黏稠；

S3、进行喷雾干燥后进行锻烧，制得催化剂。

进一步地，所述主要活性组分为V2O5、Cr2O3、MO2O3或P2O5中的一种或几种，所述主要活性组分原子摩尔比为V:Cr:Mo:P＝1:0.5-2.0:0.05-1.0:0.05-1.0。

进一步地，所述辅助活性组分为B、Ni、Na或K中的一种或几种，所述主要活性组分中V与辅助活性组分原子摩尔比为V:B:Ni:Na:K＝1:0.01-1.0:0.01-0.5:0.01-0.2:0.01-0.2。

本发明的有益效果是：本发明邻氯苯腈催化剂及其制备方法，原料丰富，制备方法简单，采用二氧化钛为载体，主活性组分和辅助活性组分混合溶解，制得的催化剂转化率高、选择性好，解决了催化剂反应负荷低和易失活的问题，进行氨氧化反应制备产品时，采用适当高于理论的氨量，保证反应的选择性和转化率，使得产品有更高的收率。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的实施例中，公开了一种邻氯苯腈催化剂，以二氧化钛为载体，包括主要活性组分和辅助活性组分，所述主要活性组分为V2O5、Cr2O3、MO2O3或P2O5中的一种或几种，所述主要活性组分原子摩尔比为V:Cr:Mo:P＝1:0.5-2.0:0.05-1.0:0.05-1.0，所述主要活性组分中V2O5质量含量为1％-30％；所述辅助活性组分为B、Ni、Na或K中的一种或几种；所述主要活性组分中V与辅助活性组分的原子摩尔比为辅助活性组分原子摩尔比为V:B:Ni:Na:K＝1:0.01-1.0:0.01-0.5:0.01-0.2:0.01-0.2。

将本发明邻氯苯腈催化剂进行氨氧化反应后制得产品邻氯苯腈，反应形式为流化床反应，反应温度360℃-450℃，反应压力常压至0.1Mpa,停留时间0.5-20秒，反应原料摩尔比(原料：氨气：空气)＝1:5-15:20-50。

本发明还提供了一种邻氯苯腈催化剂的制备方法，具体步骤如下：

S1、将二氧化钛、主要活性组分和辅助活性组分投入至反应容器中，加入去离子水或有机溶剂，升温后回流保温；所述主要活性组分为V2O5、Cr2O3、MO2O3或P2O5中的一种或几种，所述主要活性组分原子摩尔比为V:Cr:Mo:P＝1:0.5-2.0:0.05-1.0:0.05-1.0；所述辅助活性组分为B、Ni、Na或K中的一种或几种，所述主要活性组分中V与辅助活性组分原子摩尔比为V:B:Ni:Na:K＝1:0.01-1.0:0.01-0.5:0.01-0.2:0.01-0.2。

S2、反应结束后，减压蒸馏至物料黏稠；

S3、进行喷雾干燥后进行锻烧，制得催化剂。

将本发明催化剂和氨气、空气以及反应原料邻氯甲苯进行氨氧化反应后制得邻氯苯腈，所述反应形式为流化床反应，反应温度为360-450℃，反应压力为常压至0.1Mpa，停留时间0.5-20秒；本发明中的氨量，适当高于理论氨量，氨比过低，会影响反应的选择性与转化率，故选取的氨比为2-5倍，所述氨氧化反应中原料、氨气、空气的反应摩尔比为1:5-15:20-50。

在本发明的优选方式中，所述氨氧化反应是在自制的流化床反应器中进行的。流化床反应器管外径76mm，高2米，催化剂装填量1000g，从反应器中收集产品时可采用公知的方法操作，如反应气体用溶剂吸收，或者反应气体直接冷凝。

在本发明的优选方式中，催化剂制备时，所选取的催化剂原料可以选用其氧化物，还可以选用通过加热等转变成这类氧化物的前体化合物，如有机酸盐、铵盐、卤化物及氢氧化物等。

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产品信息
[颜色]	白色
[重量]	25g