亚磷酸二甲酯

中文名称     亚磷酸二甲酯

中文同名     磷酸二甲酯;

英文名称     Dimethyl phosphite

化学式        C2H7O3P

分子量        110.05

CAS编号    868-85-9

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.1

水溶解试验 合格

PSA：         59.00000

LOGP：      0.66890

沸点 170-171 °C(lit.)

密度 1.2 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.402(lit.)

闪点 71 °C

化学特性

亚磷酸二甲酯为无色油状液体，b.p.265℃，n20D 1.4009，相对密度1.2004，易溶于醇、醚等有机溶剂。

产品用途

1.亚磷酸二甲酯在农药上可直接用于合成有机磷杀虫剂敌百虫、除草剂草甘膦等，也可用于合成其他含磷中间体，如O，O-二甲基磷酰氯、O，O-二甲基硫(醇)代磷酸铵等。此外，它也是一种重要的有机合成原料，用于有机磷酸型缓蚀剂、塑料助剂、染料添加剂以及纺织品阻燃剂的生产。

2.亚磷酸二甲酯用作润滑油添加剂、胶粘剂和某些有机合成中间体。用于合成杀虫剂氧化乐果、甲基硫环磷和除草剂草甘磷等。

3.亚磷酸二甲酯本品是固体草甘磷、敌百虫、敌敌畏、稻瘟净、氧化乐果等农药的重要中间体；也用于有机磷酸型缓蚀剂、塑料助剂、染料添加剂及阻燃剂的生产。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

由甲醇与三氯化磷反应而得。

其制备方法是由甲醇与三氯化磷直接反应制得。3CH3OH+PCl3→(CH3O)2POH+2HCl+CH3Cl

国内传统工艺是分锅滴加，间歇操作。由于该反应是剧烈的放热反应，反应速度快，瞬间完成，所以操作频繁，劳动强度大，且生产周期长，设备利用率低，生产能力受到限制。在此基础上通过工艺改造实现的连续化生产工艺，总收率达到80%以上(以三氯化磷计)，含量为95％以上。

连续化工艺中的关键是要使三氯化磷与甲醇充分接触，可应用喷射反应器来满足这一要求。连续化工艺合成脱酸所得的亚磷酸二甲酯粗品含量在70％、酸度在10％左右，需进一步用氨中和，在中和过程中需加入保护剂二氯乙烷。中和的副产物氯化铵可经过再处理作肥料用，二氯乙烷可用减压蒸馏的方式加以回收利用。

一种亚磷酸二甲酯的生产方法与流程

目前公知的亚磷酸二甲酯，分子式为C2H7O3P，分子量为110.05，外观为无 色透明液体，稍有香味，沸点为170℃，相对密度为1.20，溶于水， 易溶于醇、醚等多数有机溶剂。亚磷酸二甲酯制备方法是由甲醇与三 氯化磷直接反应制得，具体方式有：有溶剂反应和无溶剂反

应，具 体方法有汽液反应、汽汽反应、间断法、连续法等，由于该反应是剧 烈的放热反应，反应速度快，瞬间完成，间断法操作频繁，劳动强度 大，且生产周期长，设备利用率低，生产能力受到限制。本发明采用 无溶剂连续汽汽法生产亚磷酸二甲酯，总收率可达到85-92％，产品 纯度为96％以上，该方法的关键是要使三氯化磷与甲醇充分接触，可 应用喷射器来满足这一要求，所得的亚磷酸二甲酯粗品呈酸性，需使 用氨中和。本发明以甲醇、三氯化磷、氨为原料，以甲醇喷射器、三 氯化磷喷射器、酯化反应釜、中和罐、精馏塔、亚磷酸二甲酯贮罐为 设备，通过酯化、中和、精馏等工序来制得亚磷酸二甲酯，该方法生 产亚磷酸二甲酯的主要优点是：使用的设备为通用设备、生产时间短、 产品纯度高、收率高、可批量生产。亚磷酸二甲酯在农药上可直接用 于合成有机磷杀虫剂敌百虫、氧化乐果、甲基硫环磷、除草剂草甘膦， 也可用于合成其他含磷中间体，此外，它也是一种重要的有机合成原 料，用于有机磷酸型缓蚀剂、塑料助剂、染料添加剂以及纺织品阻燃 剂的生产；用作润滑油添加剂、胶粘剂和某些有机合成中间体；也用 于有机磷酸型缓蚀剂、染料添加剂的生产。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种亚磷酸二甲酯的生产方法，按如下步骤进行：以三氯化磷和甲醇为原料投入反应釜中进行反应，添加催化剂后，20-30℃下反应 10-20h，即得到亚磷酸二甲酯；

所述催化剂为氯化铁，将催化剂加入浓硫酸中到进行表面处理，处理时间控制在30-40s；

所述三氯化磷和甲醇按摩尔比：(0.8~1.1)∶ (3.2 ～ 3.3)；

所述反应釜中压力控制为：1.2Mpa，搅拌速度100转/min。

进一步优化的，所述催化剂为氯化铁，将催化剂加入浓硫酸中到进行表面处理，处理时间控制在35s，温度在20℃。

本发明有益技术效果：本发明生产工艺简单，产品纯度高，适合大规模工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种亚磷酸二甲酯的生产方法，按如下步骤进行：以三氯化磷和甲醇为原料投入反应釜中进行反应，添加催化剂后，20℃下反应 10h，即得到亚磷酸二甲酯；

所述催化剂为氯化铁，将催化剂加入浓硫酸中到进行表面处理，处理时间控制在30-40s；

所述三氯化磷和甲醇按摩尔比：0.8∶3.3；

所述反应釜中压力控制为：1.2Mpa，搅拌速度100转/min。

实施例2

一种亚磷酸二甲酯的生产方法，按如下步骤进行：以三氯化磷和甲醇为原料投入反应釜中进行反应，添加催化剂后，30℃下反应 20h，即得到亚磷酸二甲酯；

所述催化剂为氯化铁，将催化剂加入浓硫酸中到进行表面处理，处理时间控制在40s；

所述三氯化磷和甲醇按摩尔比：1.1∶ 3.2；

所述反应釜中压力控制为：1.2Mpa，搅拌速度100转/min。

实施例3

一种亚磷酸二甲酯的生产方法，按如下步骤进行：以三氯化磷和甲醇为原料投入反应釜中进行反应，添加催化剂后，20-30℃下反应 10-20h，即得到亚磷酸二甲酯；

所述催化剂为氯化铁，将催化剂加入浓硫酸中到进行表面处理，处理时间控制在35s，温度在20℃。

所述三氯化磷和甲醇按摩尔比：1.1∶3.3；

所述反应釜中压力控制为：1.2Mpa，搅拌速度100转/min。

 

产品信息
[重量]	100ml
[颜色]	无色至淡黄色液体