乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦

中文名称     三苯基溴化磷

中文同名     乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦;

英文名称     Ethyl 2-(triphenylphosphoranylidene)propionate

化学式        C23H23O2P

分子量        362.4

CAS编号    5717-37-3

质检信息

质检项目        指标值

含量,             ％≥96%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，%  ≤0.01

水溶解试验 合格

PSA：             36.11000

LOGP：          3.73590

密度    1.02 g/mL at 25 °C

熔点    -116.3°C

沸点    34.6°C

化学特性

乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦为淡黄色粉末

产品用途

乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦是Wittig反应中的一种反应试剂，该反应是Wittig试剂与醛、酮的羰基发生亲核加成反应，形成烯烃或含双键的酯。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦的制备方法

Witting反应是指Witting试剂与羰基化合物生成烯的反应,并以最初发现该反应的德国化学家命名。该反应产率较高，反应条件温和，具有高度的位置选择性。

Witting试剂即磷叶立德，通常由三级磷与卤代烃反应，再经强碱处理而得。其中，乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦(结构如式I所示)是一种有效的Witting试剂。目前，有关乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦制备方法的报道较少。传统的磷叶立德合成方法包括下述步骤:I)使用三苯基膦与2-溴丙酸乙酯反应，制得季磷盐；2)再用强碱处理季磷盐而得。该方法在工业化大生产中主要存在以下缺点:1)非连续性操作，中间需出料，使总收率降低，成本增高；2、在离心机甩滤获得季磷盐的过程中，由于料液中含有未反应完全的原料，致使操作空间弥漫着刺鼻味，极大的威胁着人体健康；3)在强碱处理时，需要使用单一或者混合的有机溶剂，增加了溶剂回收成本。

【权利要求】

1.一种乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦的制备方法，包括下述步骤:将三苯基磷、2-溴丙酸乙酯在溶剂中反应，静置分离，取水层，调节水层的PH值至7.5-8.5，收集沉淀，即得，其中，所述溶剂为选自苯、甲苯、二甲苯、混苯的任一种或其组合与水组成的混合溶剂，所述的苯、甲苯、二甲苯、混苯的任一种或其组合与水的体积比为1-5: 2-3，所述的混苯为选自苯、甲苯、二甲苯按照任意比例混合而成的混合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，反应温度为50-100°C，优选为60-90°C。

3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，调节PH值的物质为碱性物质或碱性物质的水溶液，优选所述的碱性物质选自氢氧化锂、氢氧化铯、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钠中的任一种或其组合。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，三苯基磷:2-溴丙酸乙酯的摩尔比为1-2: 1，优选为 1:1。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，所述溶剂中苯、甲苯、二甲苯、混苯的任一种或其组合与水的体积比为1: 2.5。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，在收集沉淀时，采用苯、甲苯、二甲苯、混苯的任一种或其组合洗涤水层至少一次，优选洗涤2-3次。

 

产品信息
[颜色]	白色
[重量]	500g