对甲氧基苯甲酰氯

中文名称    对甲氧基苯甲酰氯

中文同名    4-甲氧基苯甲酰氯

英文名称    4-Methoxybenzoyl chloride

化学式       C8H7ClO2

分子量       170.59

CAS编号   100-07-2

质检信息

质检项目      指标值

含量(GC),%    ≥98%

灼烧残渣，％ ≤0.1

干燥失重，% ≤0.5

PSA：       26.30000

LOGP：    2.07420

熔点 22 °C(lit.)

沸点 262-263 °C(lit.)

密度 1.260 g/mL at 20 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.581(lit.)

闪点 190 °F

化学特性

对甲氧基苯甲酰氯为黄色半固体，熔点22℃，沸点为262-263℃（轻微分解），160-164℃/4.7kPa，145℃/1.9kPa，折光率1.5810，闪点87℃ ，遇水或醇分解，溶于丙酮、苯。存放于密闭容器中可因分解造成的压力而引起爆炸，应于低温（5℃）存放。

产品用途

1.乙胺碘呋酮的中间体。

2.对甲氧基苯甲酰氯用于医药中间体，有机合成

 

 

化学品安全技术说明书

第一部分 化学品及企业标识

化学品中文名：4-甲氧基苯甲酰氯；邻甲氧基苯甲酰氯

化学品英文名：4-methoxybenzoyl chloride；o-anisoyl chloride

企业名称：西陇化工股份有限公司

生产企业地址：广东省汕头市潮汕路西陇中街1-3号

邮 编: 515064 传 真: 0754-82481768

企业应急电话：400-7788689

电子邮件地址：339904316@qq.com

网站地址：https://www.999gou.cn/

技术说明书编码: 

第二部分 成分/组成信息

√ 纯品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 浓度 CAS No.

4-甲氧基苯甲酰氯 100-07-2

第三部分 危险性概述

危险性类别：第8.1类 酸性腐蚀品

侵入途径：吸入、食入、经皮吸收

健康危害：4-甲氧基苯甲酰氯对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有强烈刺激作用。吸入后可因喉、支气管的炎症、水肿、痉挛，化学性肺炎或肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心、呕吐。蒸气能引起严重眼灼伤。

环境危害：对环境有害。

燃爆危险：可燃。遇水产生刺激性气体。

第四部分 急救措施

皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。如有不适感，就医。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。

吸　　入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。

食　　入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。

第五部分 消防措施

危险特性：可燃。在室温时有爆炸的危险。遇明火、高热易引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。遇水发生剧烈反应, 散发出具有刺激性和腐蚀性的氯化氢气体。遇潮时对大多数金属有强腐蚀性。

有害燃烧产物：一氧化碳、氯化氢。

灭火方法：用干粉、二氧化碳、砂土灭火。

灭火注意事项及措施：消防人员必须穿全身耐酸碱消防服、佩戴空气呼吸器灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。禁止用水、泡沫和酸碱灭火剂灭火。

第六部分 泄漏应急处理

应急行动：根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器，穿防酸碱服。作业时使用的所有设备应接地。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。严禁用水处理。小量泄漏：用干燥的砂土或其它不燃材料覆盖泄漏物。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用碎石灰石(CaCO3)、苏打灰(Na2CO3)或石灰(CaO)中和。用耐腐蚀泵转移至槽车或专用收集器内。

第七部分 操作处置与储存

操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生烟雾。防止烟雾和蒸气释放到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

第八部分 接触控制/个体防护

接触限值：

MAC(mg/m3): 未制定标准 PC-TWA（mg/m3）: 未制定标准

PC-STEL（mg/m3）: 未制定标准 TLV-C(mg/m3): 未制定标准

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

监测方法：无资料。

工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。

呼吸系统防护：空气中浓度超标时，必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。

眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。

身体防护：穿橡胶耐酸碱服。

手 防 护：戴橡胶耐酸碱手套。

其他防护：工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。注意个人清洁卫生。

第九部分 理化特性

外观与性状：淡黄色液体。

pH值: 无资料 熔点(℃): 22

沸点(℃): 262～263 相对密度(水=1): 无资料

相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 1.87/145℃

临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数: 无资料

闪点(℃): 87.78 引燃温度(℃): 无资料

爆炸下限[％(V/V)]: 无资料 爆炸上限[％(V/V)]: 无资料

溶解性：无资料。

主要用途：4-甲氧基苯甲酰氯用于有机合成。

第十部分 稳定性和反应性

稳定性：稳定

禁配物：强氧化剂、水、强碱。

避免接触的条件：潮湿空气。

聚合危害：不聚合

分解产物：氯化氢。

第十一部分 毒理学资料

急性毒性：

LD50：

LC50：

刺激性：

第十二部分  生态学资料

生态毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：无资料。

第十三部分 废弃处置

废弃物性质：危险废物

废弃处置方法：建议用焚烧法处置。与燃料混合后，再焚烧。焚烧炉排出的卤化氢通过酸洗涤器除去。

废弃注意事项：处置前应参阅国家和地方有关法规。

第十四部分 运输信息

危险货物编号：81123

UN编号：1729

包装类别：Ⅱ类包装

包装标志：腐蚀品

包装方法：磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。

运输注意事项：铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品、等混装混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。

第十五部分 法规信息

法规信息：下列法律法规和标准，对化学品的安全使用、储存、运输、装卸、分类和标志等方面均作了相应的规定：

　　中华人民共和国安全生产法(2002年6月29日第九界全国人大常委会第二十八次会议通过)；

　　中华人民共和国职业病防治法(2001年10月27日第九界全国人大常委会第二十四次会议通过)；

　　中华人民共和国环境保护法(1989年12月26日第七届全国人大常委会第十一次会议通过)；

　　危险化学品安全管理条例(2002年1月9日国务院第52次常务会议通过)；

　　安全生产许可证条例(2004年1月7日国务院第34次常务会议通过)；

　　常用危险化学品的分类及标志(GB 13690-92)；

　　危险化学品名录。

第十六部分 其他信息

填表时间：  2021年8月2日

填表部门：      研发部

数据审核单位：

修改说明：       暂无

制备方法

对甲氧基苯甲酰氯(4-Methoxybenzoylchloride)，又名大茴香酰氯、4-甲氧基苯 甲酰氯。其结构式如下：

对甲氧基苯甲酰氯溶于丙酮、二氯甲烷和苯，遇水或乙醇则分解，是用于制取上拉 西坦、胺碘酮、盐酸恩卡尼、阿尼斯坦、灯盏花乙素和苯溴马隆等药物的中间体。

目前一般所知制取对甲氧基苯甲酰氯的工艺是：以对甲氧基苯甲酸和氯化亚砜回 流反应6小时，回收氯化亚飒，减压蒸馏得到纯净的对甲氧基苯甲酰氯，同时反应过程中产 生大量副产物氯化氢和二氧化硫。该方法反应时间长，产率也不理想，且不利于环保，给工 业化生产带来不便。

中国专利ZL201210073143.6以三氯甲苯和对甲氧基甲酸为原料，在催化剂路易斯 酸的作用下，于100_150°C发生酰氯化反应5-10小时后，将反应物料冷却至20±5°C，再加入 对苯二酚提纯得到对甲氧基苯甲酰氯。本发明反应条件高，反应时间较长，不适合工业化生 产。

【发明内容】

为了解决现有的对甲氧基苯甲酰氯合成过程中存在的问题，本发明提供了一种对 甲氧基苯甲酰氯的制备方法，该方法反应条件温和，工艺简单，易于操作，得到的产品纯度 高、收率高，适合工业化生产。

本发明解决技术问题所采用的技术方案为：

-种对甲氧基苯甲酰氯的制备方法，所述制备方法如下：

于带有尾气吸收装置的反应容器中加入对甲氧基苯甲酸、溶剂二氯乙烷、引发剂， 升温至40-45°C，慢慢滴加BTC-C2H4C12溶液，滴加完毕回流反应1-2小时，减压蒸馏回收溶剂 后，剩余物即为对甲氧基苯甲酰氯。作为优选，所述的对甲氧基苯甲酰氯制备方法，其特征在于，所述阶(：-(：2!14(：12溶液的物质的量浓度为2mol/L，所述对甲氧基苯甲酸、引发剂和固体光气的投料摩尔比为1: 0.04-0.06:0.31，所述溶剂二氯乙烷与对甲氧基苯甲酸的质量比为2-4:1。

作为优选，所述的对甲氧基苯甲酰氯制备方法，其特征在于，所述引发剂为DMF或 吡啶。

作为优选，所述尾气吸收采用水吸收。

本发明的有益效果为：

1、采用BTC-C2H4CI2作酰氯试剂，反应温和，绿色环保，采用滴加的方式添加BTC- C2H4C12溶液，有利于控制反应速度及氯化氢的吸收处理。

2、本发明所述制备方法反应条件温和，工艺简单，易于操作，得到的产品纯度高、 收率高，适合工业化生产。

【具体实施方式】

以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限 定。

实施例1

于装有水的尾气吸收装置的反应容器中加入对甲氧基苯甲酸15.23g(0.1mol)、溶 剂二氯乙烷30.5g、DMF0.3g(0.004mol)，升温至40°C，慢慢滴加浓度为2mol/L的BTC-C2H4C12溶液15.5ml，滴加完毕回流反应1小时，减压蒸馏回收溶剂后，得到对甲氧基苯甲酰 氯16.88g，含量99.62%(气相色谱），收率98.57%。

1. 一种对甲氧基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下： 于带有尾气吸收装置的反应容器中加入对甲氧基苯甲酸、溶剂二氯乙烷、引发剂，升温 至40-45°C，慢慢滴加BTC-C2H4C12溶液，滴加完毕回流反应1-2小时，减压蒸馏回收溶剂后， 剩余物即为对甲氧基苯甲酰氯。2. 如权利要求1所述的对甲氧基苯甲酰氯制备方法，其特征在于，所述BTC-C2H4C12溶液 的物质的量浓度为2mol/L，所述对甲氧基苯甲酸、引发剂和固体光气的投料摩尔比为1: 0.04-0.06:0.31，所述溶剂二氯乙烷与对甲氧基苯甲酸的质量比为2-4:1。3. 如权利要求1所述的对甲氧基苯甲酰氯制备方法，其特征在于，所述引发剂为DMF或 吡啶。4. 如权利要求1所述的对甲氧基苯甲酰氯制备方法，其特征在于，所述尾气吸收采用水 吸收。

产品信息
[重量]	500g
[颜色]	白色