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用作基准物质的有机试剂有哪些?(二)


实验室k / 2018-08-11

羟乙基乙二胺三乙酸氢镉
       当量:388.66.

       离解常数:2.7×10-3

       溶解度:8.6克/升水(25℃).

       干燥温度:110℃.
       羟乙基乙二胺三乙酸(简称HEDTA)的酸式镉络合物(以符号HCdV表示)的结构式为:

       首先由Powell等人提出用它作酸碱滴定或络合滴定的基准物质.它可以得到很高的纯度,其无水物仅有微弱的吸湿现象.试剂甚至在110℃也很稳定,仅在加热240℃才发生慢慢的分解.HCdV比其他大多数类似的酸碱基准物质有更强的酸性.

       HEDTA的镉络合物比之其他金属络合物作基准物质更合适.因为钡、钙、铅、锰和镍的络合物易溶于水难以结晶提纯,钴(Ⅱ)络合物易氧化,铜络合物吸湿性大,锌络合物虽能得到无水和不吸湿的结晶,但比HCdV提纯困难.

       它作为酸碱基准物质时,缺乏合适的目视指示剂,一般以电位滴定检定终点,理论等当点的pH为7.4.对滴定法言,HCdV的纯度为100.01%.在25℃40%相对湿度下吸湿增重为0.0004%/每分钟;在50%相对湿度下为0.002%/分钟;在60%相对湿度下为0.021%/分钟.

       作为络合滴定基准物质时,先将试剂用2倍过量的焦硫酸钾煮沸分解,得到浅黄色溶液,然后在pH5.5-6.0介质中以7-(1-萘基偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸作指示剂,以EDTA进行目视滴定或光度滴定.当用目视确定终点时,该指示剂的终点稍有提前,每6毫升总体积约0.02毫升.

       HCdV的制备:将0.444份碳酸镉和0.716份羟乙基乙二胺三乙酸和18份沸水混和.溶解后趁热以玻璃滤器过滤,将滤液冷却并搅拌,放置过夜,让其结晶,收集晶体于玻璃滤器上,用水洗涤.再将洗涤过的晶体溶于15份沸水中,必要时再过滤一次,冷却,再结晶,过滤,洗涤,在110℃烘干数小时.粉碎后再在110℃烘干过夜.收率70%,0℃时收率可提高到75%.

 

六水顺丁烯二酸氢钙
       当量:207.143.

       溶解度:溶于水.

       干燥温度:大气.

       六水顺丁烯二酸氢钙Ca(HC4H4O52·6H2O,可作为酸量法、碱量法、络量法和pH计校正的基准物质,以作为酸碱基准物质为最有意义.直接滴定可作碱的基准,灼烧成氧化钙以后可作酸的基准.在直接滴定时,可用酚酞作指示剂,试剂灼烧为氧化钙时,应在电炉中从冷时开始加热至升温950℃.

       试剂的饱和溶液在不同温度下其pH值如下:

温度℃ 15 20 25 30 35 37.5
pH 3.75±0.05 3.72±0.02 3.66±0.02 3.53±0.02 3.46±0.04 3.43±0.06

 

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