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用作基准物质的有机试剂有哪些?(一)


实验室k / 2018-08-11

邻苯二甲酸氢钾
       当量:204.22.

       溶解度:溶于水,微溶于醇.

       干燥温度:100-125℃.
       试剂为白色结晶,在空气中稳定,是最常用的酸碱滴定及pH标准物质.纯净试剂的结合水以吸着水为主,可在100-125℃条件下加热除去,加热时间以1-24小时为宜,在加热前将试剂研磨成粉状则效果更好.经干燥处理后的试剂含水量不超过0.003%.当加热温度超过125℃或延长加热时间时试剂开始出现分解.

 

苯甲酸
       当量:122.12.

       离解常数:6.52×10-5(25℃).

       溶解度:难溶于水,溶于醇、氯仿、丙酮及苯中.
       干燥温度:见下文叙述.

       苯甲酸为白色片状或针状结晶,无臭或具有类似于安息香或苯甲醛的气味,在热空气中微有挥发性,在100℃时可升华.熔点1224℃.沸点249.2℃,它是酸碱滴定中常用的基准物质,其主要优点是吸湿性极小,有人曾报告该试剂贮存于玻璃瓶中一年多后,仅吸水0.07%,因此干燥处理的方法比较简单。常用的干燥方法有两种:一是置于真空干燥器中干燥48-72小时,另一方法是在130-140℃熔融该酸后,将该熔融物倾注入铂皿中,冷却后研碎,并贮存于干燥器中.

 

草酸
       当量:按H2C2O42H2O计算,63.04.
       离解常数:5.36×10-2;5.3×10-5(25℃).

       溶解度:易溶于水,不溶于苯、氯仿等.

       干燥温度:见下文叙述.

       草酸可用于标定碱液、高锰酸盐及硫氰酸盐.以含2分子结晶水的试剂作为基准物质使用,而无水物由于很易吸湿不宜应用.草酸为透明无色、无臭成白色粉末,从水中结晶含2分子结晶水,加热时可脱去.熔点101.5℃,无水物的熔点为189.5℃,在150-160℃时发生升华.

       采用草酸作基准物质的困难在于难以获得每分于中整含2分子水的纯品.下面的处理方法认为可得到纯净的二水物:先将二水化物放在有氯化钙的干燥器中,或在60℃风化,以除去包藏水.然后将干燥物质置空气中吸水,或放于内有固体溴化钠及其饱和溶液(相对湿度60%)的干燥器中.当脱水过程中晶体碎为细粉状,再形成二水物时,内部已无机会包藏过量水.

 

草酸钠
       当量:67.00.

       溶解度:溶于水,不溶于醇.

       干燥温度:200℃.

       草酸钠是酸类和高锰酸盐的基本物质.不吸湿,易得到无结晶水的纯品.试剂为白色无臭结晶状粉末,溶于27份水,16分沸水中.其水溶液近中性,试剂在240-250℃条件下干燥时性质稳定,当温度高于250-270℃时开始分解.倘在105℃加热74小时以及在240℃加热24小时相应失重为0.0008%和0.009%.其细小晶体在240℃干燥后暴露于70%相对湿度的大气中最大吸水为0.01%.将试剂在干燥前先行研磨成粉状后在200℃温度下能干燥得较为完全.

 

4-氨基吡啶
       当量:94.12.

       离解常数:1.3×10-5
       溶解度:溶于水和醇,适度地溶于苯、甲苯和氯仿.

       干燥温度:105℃.
       试剂为酸碱基准物质.性质稳定,且不吸湿.试剂的提纯可从苯中结晶,于105℃烘干2小时,试剂在每分钟升温2一3℃至161℃时开始熔化.烘干过程中每小时挥发失重为0.2%.试剂的纯度检定,可用经
碳酸钠标定过的盐酸或以经邻苯二甲酸氢钾标定过的NaOH滴定,以甲基红为指示剂,该试剂也易于从滴定以后的废液中进行回收.

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