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Sn(锡)与Ta(钽)的重量测定方法


实验室k / 2018-08-09

Sn(锡)
       重量法测定锡的试剂选择性均不够理想,因而必须在测定前分离除去伴生元素,例如应用铜铁试剂可分离Sn与As3+、As5+及Sb5+.其它干扰元素或预先以硫化物沉淀分离,或以As、Sb与Sn的卤化物蒸馏分离,然后在馏出液中应用铜铁试剂测定锡,但沉淀必需灼烧成SnO2称量.倘利用N-苯甲酰苯胲在7%HCl溶液中沉淀锡时,则在110℃干燥至恒重.Cu、Pb和Zn无干扰.丹宁法的选择性更高些,Al、As、Be、Cu、Fe、Pb和V获得分离而Sb、Ti和Zr有干扰.苯胂酸法具有较高的选择性,Cu、Zn、Pb、Ni和Sb可无影响,但Zr、Th、Bi有干扰.

       苯胂酸法锡的测定
       测定范围:10-100毫克锡.
       沉淀酸度:无机酸溶液.

       换算因数:以SnO2称重为0.7877.

       试剂:苯胂酸  饱和水溶液.硝酸铵4%溶液.

       测定步骤:将酸性试液稀至150-200毫升使溶液中盐酸浓度按体积比为5%,在加热条件下加入35毫升沉淀剂.冷却至室湿并放置2小时,然后以滤纸过滤.沉淀用硝酸铵溶液洗至无Cl-或SO42-离子,在1075-1100℃灼烧至恒重以SnO2形式称量.

 

Ta(钽)
       重量法测定钽的试剂最重要的是有机胂酸类沉淀剂和N-苯甲酰苯胲等.例如,正丙基胂酸(Ⅰ)在草酸存在下的稀硫酸中沉淀钽时,铌和少量的钛均无干扰,应用苯胂酸(Ⅱ)为沉淀剂在EDTA存在下、pH=2-3溶液中沉淀钽时,铌和许多元素均无干扰,应用N-苯甲酰苯胲的方法在磷酸溶液中沉淀钽时可分离除去Nb、Ti和Zr.

       N-苯甲酰苯胲法钽的测定
       测定范围:不超过50毫克钽.

       沉淀酸度:pH=1.0±0.1.

       换算因数:对于Ta2O5=0.81.

       试剂: N-苯甲酰苯胲  4%溶液称取4克试剂溶于100毫升热水中.

       洗涤溶液:60毫升 N-苯甲酰苯胲溶于1升水中.

       测定步骤:将不超过100毫克氧化物的样品置于坩埚中,加入5毫升浓氢氟酸盖上坩埚盖,加热15-30分钟至溶解完全.溶液中准确地加入3毫升50%硫酸,重新加热至出现白烟,冷却后加2毫升浓氢氟酸以使沉淀完全溶解,溶液移入置有185毫升水和2毫升4M氢氟酸的400毫升聚乙烯烧杯中.铂坩埚每次用0.5毫升氢氟酸淋洗,淋洗10次后,慢慢地用N-苯甲酰苯胲沸溶液沉淀钽,将烧杯置在冷水中放置2小时后,用滤纸过滤,沉淀用洗涤溶液洗8次后在约900℃灼烧,以Ta2O5形式称量.


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