Pt(铂)
铂的重量测定沉淀剂主要有肟类有机沉淀剂和巯基化合物,以后者更好些.推荐的这类沉淀剂有2-巯基苯并噻唑(Ⅰ)、苯基硫代氨基脲(Ⅱ)以及巯酰胺(Ⅲ)等.
测定范围:5-25毫克铂.
沉淀酸度:0.1N盐酸.
换算因数:0.22683.
试剂:2-巯基苯并噻唑 以冰醋酸配成1%试剂溶液.新鲜配制.
测定步骤:将试样的盐酸溶液(约50毫升)加热至沸,加入10毫升沉淀剂溶液,置于蒸气浴上加热半小时,沉淀以玻璃滤器过滤,井用2N HCl溶液洗涤后,在110-120℃干燥恒重.以Pt(C7H4NS2)2形式称量.
Sb(锑)
重量法测定锑并无很好的选择性沉淀剂,在测定前必须将共存元素分离之.分离锑的最有效方法是AsCl3的蒸溜法或从9N HCl溶液中的萃取法.
分离后锑的测定可用含有一OH基的有机沉淀剂,最常用的是多羟基芳香烃及其衍生物,例如焦棓酸(Ⅰ),棓酸(Ⅱ),9-甲基-2,3,7-三羟基萤光酮(Ⅲ)以及8-羟基喹啉等.此外,较为理想的沉淀剂为巯酰胺.
测定范围:10-60毫克锑.
沉淀酸度:碱性溶液,约1M[OH-].
换算因数:0.1581.
试剂:1.巯酰胺 2%的乙醇溶液,新鲜配制;2,酒石酸钠 20%溶液;3.KCN 20%溶液.
测定步骤:酸性试液中根据其他金属离子的含量多少加人10-20毫升酒石酸钠溶液,以酚酞为指示剂用Na2CO3溶液中和之.然后加入10-50毫升KCN溶液作为掩蔽
剂,并重新加入Na2CO3至[OH-]浓度达1M,此时溶液体积约为100-200毫升,在剧烈搅拌下加入比理论量多3ー4倍的沉淀剂,置于沸水浴上陈化,冷却至室温后,用玻璃滤器过滤,沉淀用水洗涤除去CN-,然后用少量10%乙醇洗去过量的沉淀剂,然后在105℃烘至恒重,以Sb(C12H10ONS)3形式称量.
Sc(钪)
钪在自然界中通常与稀土元素以及钛,锆共存在一起,常用的重量测定方法是N-苯甲酰苯胲法,此时四价钛和锆等可先在强酸性溶液中以同一试剂沉淀分离除去.此
外也曾建议应用肉桂酸法测定钪.
N-苯甲酰苯胲法钪的测定
测定范围:1-50毫克钪.
沉淀酸度:pH=5.4.
换算因数:0.06596.
试剂:
1.N-苯甲酰苯胲 0.5%水溶液(溶于沸水中);2.醋酸 50%溶液;3.醋酸铵 20%溶液.
测定步骤:含有稀土、钛、锆的试液加入盐酸至浓度为2N,加入过量的沉淀剂,此时锆和钛被沉淀,沉淀过滤并用2N HCl洗涤,合并滤液和洗液并蒸发至50毫升.加入30毫升醋酸铵和醋酸溶液使pH=5.4,如需要时可补加一些沉淀剂,此时钪被沉淀析出.先用热水洗涤(总体积为50毫升),然后用30-50毫升乙醚洗涤,在105-110℃干燥至恒重,以Sc(C13H10NO2)2形式称量之.