Mo(钼)
大多数测定钼的重量分析方法均需预先将伴生元素(Ti、V、W、U等)分离除去,仅在很少情况下使用掩蔽剂后才有所例外.钼的沉淀剂中仍以8-羟基喹啉和α-安息香肟最为重要.使用安息香肟沉淀钼时干扰元素有Au、Cr(Ⅵ)、Nb、Pd、Ta、V、W,其中Nb和Ta可用同一沉淀剂从更强的酸性溶液中沉淀分离,V和Cr可用亚硫酸还原,只是Au、Pd和W的干扰难以除去.
应用8-羟基喹啉法测定钼更为重要些,在醋酸性缓冲溶液中,有EDTA存在下被沉淀的除Mo(Ⅵ)外还有V(Ⅴ)和W(Ⅵ)等.
8-羟基喹啉法钼的测定
测定范围:25-100毫克钼.
沉淀酸度:pH=4-7.
换算因素:0.2307.
试剂:1.4%8-羟基喹啉溶液 4克8-羟基喹啉溶于尽量少的醋酸中,溶液加水至100毫升.滴加氨水至刚出现沉淀,然后加入醋酸稀溶液至沉淀消失;2.EDTA二钠盐.
缓冲溶液:称取50克醋酸铵溶于100毫升水中,取三体积此溶液与四体积50%醋酸混和即可.
测定步骤:分析试液中滴加2N NaOH溶液至用中性红检验量中性,加人相当于金属离子总量6-10倍的EDTA,溶液稀释至总体积约80毫升并加热至沸,在剧烈搅拌下加入8-羟基喹啉至沉淀完全,煮沸2一3分钟后用玻璃滤器过滤,用水洗涤沉淀至滤液不带颜色,在125-130℃干燥至恒重并以Mo(C9H6ON)2形式称重.
Na(钠)
钠盐的沉淀剂极少,常见的无机钠盐在水中有足够大的溶解度,钠的有机沉淀剂亦不多,醋酸铀酰锌虽能与钠形成黄色难溶沉淀,但试剂价值昂贵,且作为重量分析方法是不理想的.近年来发现一些α-甲氧基苯乙酸及其类似物是钠的较为理想的沉淀剂,小量NH4+K、Li、Mg及痕量Ca、Sr、Ba、均无干扰.属于这类沉淀剂的化合物还有对氯苯基-α-甲氧基乙酸及α-甲氧基-2-萘乙酸等.
α-甲氧基苯乙酸法钠的测定
测定范围:15-45毫克钠.
沉淀酸度:中性或弱酸性.
换算因素:0.0649.
试剂: α-甲氧基苯乙酸溶液 取10.9克(0.3摩尔)氢氧化四甲基铵(25%的重量比水溶液)用水稀至28毫升,然后加入13.3克(0.8摩尔)的α-甲氧基苯乙酸,以甲醇稀至100毫升,在室温下放置几小时,并在0℃放置过滤以除去由试剂中痕量钠所形成的沉淀.
测定步骤:取每毫升含钠约15毫克的分析试液3毫升中和至中性或酸性后,在搅拌下加入20毫升α-甲氧基苯乙酸溶液(约为理论值的3倍),在冷处放置过夜,以砂芯玻璃漏斗过滤,用丙酮洗涤后,在100℃干燥至恒重称量.
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