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Mg(镁)与Mn(锰)的重量测定方法


实验室k / 2018-08-09

Mg(镁)
       测定镁的重量分析方法选择性常常不够理想,但如在含有氯化铵的溶液中以氢氧化物沉淀分离干扰元素,以草酸盐沉淀分离碱土金属,则溶液中的镁可用8-羟基喹啉测定,此时沉淀可在100-105℃以Mg(C9H6ON)2·2H2O形式称量,或在130-160℃干燥以Mg(C9H6ON)2形式称量.在含有大量氯化铵的溶液中沉淀镁时,少量碱土金属及重金属不干扰测定;少量能形成氰络合物的过渡金属Cd、Co、Cu,Ni、Zn、等可加入氰化物予以掩蔽.此外,也曾建议应用亮黄为沉淀剂的重量分析方法,沉淀在120℃烘干,此时换算因素为0.0403.

       8-羟基喹啉法镁的测定
       测定范围:100毫升试液中含有5-30毫克镁.

       沉淀酸度:pH=9.5-12.7.

       换算因素:以Mg(C9H6ON)2·2H2O  称量为0.06975;以Mg(C9H6ON)2称量为0.07779.

       试剂:
       18-羟基喹啉 溶于2N醋酸中的5%溶液;2.NH4OH  6N溶液;3.邻甲苯酚酞指示剂  0.02%的乙醇溶液.

       测定步骤:在约100毫升分析试液中加入2克NH4Cl,0.5毫升指示剂溶液和0.5毫升6N  NH4OH溶液至变为紫色(pH=9.5)后,再过量2毫升,将溶液加热至70-80℃,并在剧烈搅拌下慢慢加入沉淀剂至微微过量.沉淀剂的过量可从溶液色超过沉淀量深黄色来判断,将此溶液于蒸气溶中加热10分钟使沉淀聚凝后用玻璃滤器过滤,沉淀以少量热水(不超过50毫升)洗涤后在105℃或150-160℃干燥至恒重,以Mg(C9H6ON)2·2H2O 或Mg(C9H6ON)2形式称量.

       该方法适用于各种样品,特别是硅酸盐样品中镁的测定,亦可用2-羟基-1-萘甲醛来测定镁,只是其选择性亦并不比8-羟基喹啉法好.

 

Mn(锰)
       锰的重量测定方法井不常用,这些方法由于没有高选择性沉淀剂,必须预先分离伴生元素才能应用,唯一的重量测定锰的方法一邻氯基苯甲酸法,可允许在碱金属和碱土金属存在下进行测定,而所有的重金属将成多或少地被共沉淀.

       邻氨基苯甲酸法锰的测定
       测定范围:20-100毫克锰.

       沉淀酸度:中性溶液.

       换算因素:0.1680.

       试剂:邻氨基苯甲酸3%溶液  3克邻氨基苯甲酸溶于尽量少的1N  NaOH溶液(约22毫升)中,此时溶液对石蕊应呈酸性,这可用再补加少量的邻氨基苯甲酸来调节,溶液过滤并稀至100毫升.

       洗涤溶液:少量3%邻氨基苯甲酸溶液加5-6倍水稀释之.

       测定步骤:取含锰约100毫克的近中性分析试液80毫升(倘试液中含有大量无机酸则需预先蒸发除去,弱酸性溶液则需加入2N  NaOH至出现不消失沉淀,然后滴加醋酸至沉淀溶解),在冷溶液中加人60毫升邻氨基苯甲酸溶液,放置1小时后用玻璃滤器过滤,沉淀用少量热的洗涤溶液(约50-60毫升)洗涤,最后用乙醇洗一次后,在105-110℃干燥至恒重,以Mn(C7H6O2N)2形式称量.

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