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有机沉淀剂在重量分析中的优点


实验室k / 2018-08-06

      重量分析方法在化学发展史上曾起过重要的作用.其缺点是操作手续繁杂,分析时间很长,既不能满足现代生产快速分析的要求,也不能适应近代微量分析的需要,因此,逐渐被其他分析方法所替代.这种分析方法的优点是准确度高。自从应用有机沉淀剂于重量分析以来,才出现了保持其优点、克服其缺点的新发展.

沉淀图示意图

      重量分析方法采用有机沉淀剂的主要优点是:
      1.扩大了重量分析的应用范围.在各种有机沉淀剂未应用之前,一些元素缺乏理想的重量分析方法.例如硼常以不同的阴离子形式存在,要用重量法测定硼的含量就比较困难.由于有机沉淀剂的迅速发展,特别是能够与各种阴离子生成离子缔合物的有机碱的深入研究,才找到了应用于测定微量硼的重量分析方法.硼在溶液中当有H2F2存在时能与
二安替比林甲烷、二安替比林丙基甲烷、二安替比林苯基甲烷等一类阳离子形成难溶于水的(RH)BF4型三元络合物.有人曾研究了这类化合物的组成和某些性质,指出这类化合物在水相中的溶解度要大于在0.5N H2F2介质中的溶解度,这显然是由于阳离子在水相中离解而迫使下述平衡向右方移动的结果:

因此在按H2F2计浓度为0.5N 的溶液中该方法可应用来准确地测定含量为0.5毫克的硼,测定误差不大于2%,许多金属离子的存在不干扰硼的测定.

      2.有机沉淀剂与被测离子所形成的沉淀在水相中的溶解度通常比该离子的无机盐沉淀的溶解度要小,而且沉淀的称量形式可以具有很大的称式量;相对来说被测离子的换算因数的数值很小,因此在重量分析中应用有机沉淀剂,称量误差小,准确度高,测量下限也大为降低,经典的重量分析只能适于常量范围应用,而使用有机沉淀剂便可用来准确地测定含量为毫克级甚至低至数百微克的被测物.这类情况是普遍的,如应用N-苯酰苯羟胺测定铍(换算因素为0.0208),5-苯基一二硫醇硫酮及其类似物测定汞等,均适用于准确测定数百微克的低含量对象.

      3.应用有机沉淀剂于重量分析中能简化操作手续,缩短分析时间,这是由于有机沉淀剂具有较好的选择性,在合适的操作条件下共存离子不必经过分离除去亦不干扰测定.此外,由于沉淀的结构致密、晶形好、易于洗涤过滤、故其组成稳定.多数情况下,沉淀式与称量式相一致,不必经高温灼烧而只需在低温下烘干至恒重便可称量计算。这对于缩短分析时间和简化操作手续是很有意义的.

      有机沉淀剂还可以与现代分离方法结合使用而提高重量分析的选择性。更有效地消除干扰因素的影响,例如曾经研究了结合萃取分离的重量分析方法,应用甲基异丁基甲酮可以从1M HF和4M H2SO4溶液中定量地萃取Nb和Ta,在此条件下可使Ag和Ta与Fe、Mg、Ti、Al、Sn等干扰元素分离开来,经萃取分离后的Ag和Ta加NH4OH以氢氧化物形式沉淀,最后灼烧成氧化物后称量计算.这种方法曾用来测定钽矿石中的铌、钽总量.

      4.根据应用各种有机沉淀剂使被测元素定量沉淀析出来测量介质物理化学性质的变化情况,常常能间接地测得被沉淀元素的含量,同时也能提高分析速度和自动化程度.这已成为现代分析化学的发展方向之一,这种不直接测量沉淀重量而应用各类有机沉淀剂的仪器分析方法.


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