(一)吸量管法
准确称取较大一份基准物质,在量瓶中配成一定体积的溶液(0.1-0.2N),用吸量管吸取几份整分部份(例如,用25m吸量管从150m1量瓶中每份吸取其1/6),分别用待标定的溶液滴定。这种方法的优点在于一次称取较多的基准物质,可作几次平行测定既可节省称量时间,又可降低称量相对误差。但为了使吸量管所取部份是所称基准物质的准确整分部份,必须进行量瓶与吸量管的相对校。
(二)称量法
称准几小份基准物质(在用待标定溶液滴定时,每份约需该溶液25m1左右),分別溶于适当量的永中,用待标定溶液滴定。这种方法对于在溶液中不稳定的基准物质,比吸量管法好。例如,硫酸亚铁铵(莫氏盐),Fe(NHA)2(SO2)26H2O的Fe2+,在溶液中能慢慢被空气中的氧所氧化。因此,用硫酸亚铁铵作为基准物质时,般采用称量法。但此法比吸量管法称量相对误差可能较大,并且多费称量时间。
这两种方式不仅适用于标准溶液的标定,而且对于试样中组分的测定,同样适用。
在配制和标定标准溶液时,必须注意尽可能地降低操作中误差,其中最重要的有:
1.使用足够量的物料,以保证测量相对误差不超过许可限度。因为普通分析平天的称量绝对误差(两次读数)为士0.000,和滴定管的体积測量绝对误差(两次读数)为士0.02ml,所以物料用量必须大于0.2000和20.00m1,才能保证测量的相对误差不大于±0.1%。
2.应用校准过的仪器。通常应校准的仪器为砝码、滴定管、量瓶等,吸量管与量瓶应作相对校准。
3.标定标准溶液与测定试样组分的实验条件,应力求一致,以便抵消实验过程中的系统误差。例如,使用同一指示剂和用标准试样来标定标准溶液等。