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与其他物理检测仪器联用定性


一个平凡的化学人 / 2018-07-30

    由于气相色谱本身在定性方法上有较大的局限性,因此定性工作愈来愈趋向于采用与其它物理分析仪器结合的方法.结合的方式有二:一是将色谱馏分用冷阱或其它收集器收集后,再进入其它仪器进行分析,为此发展了许多不同类型的收集器;一是使色谱馏分逐一地直接通入其它仪器,应用快速扫描法逐一给出谱图,此时后者有如气相色谱仪的一个鉴定器,而气相色谱仪有如其它物理分析仪器的进样系统.
    前一种方式所需样品量多,手繁复费时,收集被分离的组分时会有一定的损失,并且不能很快地得到分析结果.后一种方法克服了上述缺点,是近年来发展很快的一种技术与气相色谱仪直接联用的仪器必须具有以下条件:(1)其灵敏度必须足以鉴定经色FD,TCD,AID分别为氢火焰离子化鉴定器,热传导鉴定器和氩离子化鉴定器
谱柱分离的极微量组分,(2)必须具有快速的扫描装置以适应从色谱柱分离出各组分的速度.

    在这些联用技术中应用最广泛的是气相色谱和质谱的联用.气相色谱能分离、检测和部分鉴定微克量以下的样品,而质谱能对同样小量的样品给出确定的结构,其快速扫描装置又足以及时给出按序流出的每个色谱分离组分的质谐图,因此二者的效能可以很好地互相匹配,其联用对于鉴定复杂多组分的混合物成为非常有力的工具,是近代有机分析技术的一个重要发展,其应用已较广泛,有许多成型的似器生产,并有不少评述和专者,本书不作详细的介绍.

    红外光谱分析对于有机化合物的定性是一个很有效的方法,但过去由于所需要的样品量在1亳克左右,又缺乏足够快速的扫描装置,不适于与气相色谱直接联用,更常用的是将色谱分离的组分收集后再进行红外光谱分析的方法.最近由于在红外光谱仪中采用了微型样品池,而且扫描速度也较前快了许多,使红外光谱与气相色谱联用技术得到了一定的发展,但前者的灵敏度不够高仍然是主要缺点.

    其余如紫外光谱、拉曼光谱以及核磁共振等也主要用于分析色谱分离收集的组分,在和气相色谱直接联用技术中仍然存在一定的问题.

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