紫外检测器-断流扫描技术
抖化学 / 2022-11-21
紫外检测器-断流扫描技术目的为了说明当组分从柱中流出时,扫描其UV光谱,可以得到关于鉴别溶质混合物的资料。
设备 恒流或恒压泵; 扫描UV检测器(使用: Cecil Instruments CE515型双光束扫描分光光度计; Cecil Instruments CE500型记录仪;利用螺旋泵的Cecil Instru-ments CE210型液相色谱仪)。
柱系统 250毫米×4.6毫米不锈钢柱,填充以Partisil 10微米硅胶。
注样系统 注射器柱——头进样式。
流动相 异辛烷。
样品 溴萘,菲,偶氮苯。
辅助设备 断流阀,当需要时可切断流动相的流动(装于泵组件中)。
操作步骤 注入溶 于异辛烷的三组分样品2微升,在254纤米制得色谱图(图13-17)。
再注射相同的体积,当洗脱峰达到大约洗脱峰最大值10%和90%洗脱时,扫描得出光谱,将光谱重叠可判断该峰是纯的还是多重的(图13-18~图13-20)。
结果 图13-17~13-20表明,可以得到从色谱柱流出组分的UV光谱。
结论 对流出峰的扫描,可给出关于谱带均-性的资料,提供样品鉴定手段,指出监控混合物中一种组分的最佳波长,如该组分在以后的样品中以痕量存在。