粒度对分辨率和柱效的影响
抖化学 / 2022-11-17
粒度对柱性能的影响及比较球形颗粒与无定形颗粒对柱性能的影响
目的 实验的目的有二: (1)比较不同粒度的球形颗粒对于柱效、分辨率和压力降的影响; (2)对球形和无定形颗粒比较以上参数。
设备 具有压力 计的恒流泵; UV检测器 (使用: LDC Co-nstametric无脉动泵，LDC 可变波长UV分光计。Phase Se-para tions有限公司出品)。柱系统所有的柱子均为200毫米X 4.5毫米内径不锈钢柱，填充以(1) 5微米; (2) 10微米; (3)20微米球形硅胶;(4)20微米无定形硅胶。
注样系统 ICI设 计的柱头注射器注样。
流动相 已烷。
样品 萘和菲的已烷溶液。
辅助设备 无。
操作步骤 恒定的2微升样品依次注入各个柱子，所有其它变量保持恒定，即流速(2毫升/分)，温度(室温)，柱或检测器接头，等等。依次监测每根柱的压力，并测量相对的柱效和分辨率。
结果 所得结果列于表13-2。
结论 所得结果表明，最大的压力降发生于5微米的颗粒，但当粒径增大至20微米时压降减小。注意无定形的20微米颗粒的压力降接近于10微米球形颗粒的压力降。柱效和分辨率与粒度成反比，而无定形的颗粒显然更低。所引用的结果系取自一个系列的结果。注意，不同的操作者得到的值不一样，但其量级仍然同上。
粒度对分辨率和柱效影响的研究
目的 评价粒度和填充技术对柱分离参数的影响。
设备 恒流泵; UV检测器(使用: Varin 8500型液相色谱仪，装有8500型注射泵和Variscan可变UV检测器)。
柱系统 系统( 1 ): 250毫米 X2.1毫米内径不锈钢柱，填充以(a) Micropak Si5-用平衡淤浆技术填充(dp= 5微米)，(b) Micropak Si10- 用平衡淤浆技术填充(dp-10微米);(C)30微米硅胶一干填充;(d)薄壳硅胶一干填充。系统(2): 500毫米X6毫米不锈钢柱，填充以(e) 35~75微米Porasil 400球形硅胶一干填充; (f) 5微米硅胶一用平衡淤浆技术填充( d,-5微米)。注样系统注射器一使用Varian无隔片注样口。
流动相 系统(1):己烷中含0.1%V/V异丙醇。系统(2):己烷中含3%V/V异丙醇，3%V/V二氯甲烷。样品 系统(1):峰1,苯;峰2，苯甲酸甲酯;峰3,苯乙酮。系统(2):峰1,对二甲氨基偶氮苯。
辅助设备 无。
操作步骤 系统(1):流动相的流速均用恒定的60毫升/小时，依次向这四根柱各注样品1微升。典型的结果示于图13-11~图13-14。系统(2):分别使用二根柱(柱e和柱f),流速为170和240毫升/时，注入样品量2微升。典型结果示于图13-15和1316。
结果 系统(1):色谱图(图13-11~13-14 )表明，分离度依以下顺序递降: 5微米>10微米薄壳型> 25~ 35微米硅胶。值得注意的是分析速度的顺序相反( 25~35微米的硅胶除外)。系统(2):色谱图(图13-15和13-16)再次证明用微粒柱填充物进行操作的优点。
结论 两个实验 系列均表明，使用较小的微粒填充物可达到显著加强的分离度。它们还表明可使用很短的柱子来达到1.5的分离度，从而减少分析时间和压力降。
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