离子对分配色谱法

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离子对分配色谱法

抖化学 / 2022-10-21

离子对分配色谱法在分批提取法及其它分离方法中颇为有用的离子对分配法，也已应用于LLC中[15~17]这一技术可用于能够离子化的所有化合物，但对于非质子性的离子(例如季铵化合物，磺酸盐，有机硫酸盐)，以及在不带电荷的形式下难以萃取的化合物(例如氨基酸和氨基酚类)具有特殊的优越性。其有关的分配过程示于下列平衡式:

ABorg→←Ag+aq+Baq

式中aq和org分别表示水相和有机相。分配系数K可写作

[A+]aq[B-]aq

KAB=---------------------------

[AB]org

此方程假定不存在副反应。分配条件是使副反应(例如离子对在有机相中的离解)保持在最低程度而确立的。固定相为含水介质，此介质具有适当的pH值，并溶有一种高浓度的平衡离子。流动相通常是一种具有较低直到中等溶解力的有机相。例如在生物胺的分离中，样品以阳离子形式注入，采用丁醇一已烷的流动相，以及0.2M过氯酸/0.2M过氯酸钠的固定相[16]。载体可用纤维素、硅藻土或硅胶。如同其它形式的LLC那样，也需要一根前置柱。

保留值不仅受两个相的体积比及温度的支配，而且也为下列条件所左右: (a)平衡离子的类型和浓度; (b)有机流动相的类型和组成;(C)水相的离子强度;(d)水相的pH。因此，改变上列因子中的一个或几个就能改变选择性。

为了说明离子对分配色谱的典型应用，图6-6介绍了12种磺胺药物在微粒硅胶上的分离。一种新型的应用，使用含UV一活性平衡离子的固定相，随后以离子对形式测定非UV-活性的化合物。反相离子对分配色谱法可用于离子性化合物。

高载敷量的色谱柱在LLC中如果使用了低粘度的固定相，载体的微孔可能填有大量固定相(重量比大于50%)。完全充满着固定相的小孔，与充满固定相及流动相混合液的小孔相比较，在向孔中的溶质传质方面差别极小。因此，高载敷量的柱子应能保持其效率，同时增高了样品容量，产生较高的k'值，从而有较高的峰容量。此外，如果洗脱液对固定相是饱和的，则柱流失对溶质保留值的重现性几乎没有影响。由于高载敷柱的总孔率较小，所以对于给定的线速度只需较低的流速。为了得到最佳结果，应使用高表面积的( 300~ 500米²/克) ,孔体积1~1.3毫升/克，孔径10~20纤米，以及粒度5~10微米的载体。

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