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鋯和鉿的分离

铜臭 / 2022-08-06

鋯、鉿总是共生，性质又极相近似，而現代技术却要求提供极純的物质，特別是純鋯，由此可見鋯、鉿分离的重要性。近年来对分离方法进行了較多的研究，重要的有下述几种方法。

1.分级結晶

通常用的为含氟格盐，它們的一些溶解度如表22-3所示。由表可見，鉀盐有着較大的分离系数，但是銨盐的溶解度大，溶液量可以少些，比較方便。用銨盐时，应注意NH4F:MF4应該是2:1,可得較高的分离系数。通常用銨盐来进行初步的分級結晶，然后用鉀盐。

表22-3.鋯鉿含氟絡合物在20°时的溶解度，克/100克溶剂
溶剂	络合物	Zr	Hf	Hf/Zr
0.125N HF 5.89N HF H₂O H₂O	K₂MF₆ K₂MF₆ (NH₄)₂MF₆ (NH₄)₃MF₇	1.86 3.68 25.33 15.34	3.74 7.20 46.83 21.50	2.01 1.96 1.85 1.40

此外，也可以用12NHCl来分离ZrOCl₂和HfOCl₂。在20°时，每100克11.61NHCl溶剂可溶5.95克ZrOCl₂，而每100克11.28NHCl溶剂仅能溶4.01克HfOCl₂。这一对盐的溶解度次序恰与含氟絡盐相反。

2.萃取

从濃的硫酸盐-碗氰酸盐的水相中，用含有1MHSCN的乙醚溶液来萃取，鋯比較容易进入有机溶剂层中。另-方法是从含鋯、鉿离子的0.2N盐酸溶液用三氟乙酰丙酮(CF₃CO·CH₂COCH₃)的苯溶液来萃取，也是鋯比較容易进入有机溶剂层中。

3. 离子交換

阳离子交換剂和阴离子交换剂都可以用来分离鋯和鉿。例如在“道威克斯(Dowex)50”(相当于KY-2)阳离子交换剂，用0.1M檸檬酸一0.5M硝酸混合冲洗剂，可以达到很滿意的分离。

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